[发明专利]阻燃剂及其制备方法与用途

说明书

技术领域

本发明属于耐火材料领域，涉及一种阻燃剂及其制备方法与用途。

背景技术

目前，聚合物材料中使用量较大的的有机阻燃剂是含卤阻燃剂。含卤聚合物材料虽然具有优良的阻燃性能和较为低廉的价格，但是在燃烧过程中容易释放大量烟雾和有毒的腐蚀性气体，对环境和人的生命健康造成威胁。基于环境保护的要求和可持续发展的原则，一些含卤阻燃剂已被禁用。自2003年欧盟ROHS和WEEE两个指令颁布，含卤阻燃剂的应用范围更加受到限制，开发高效的无卤阻燃剂已成为该领域的发展趋势。

有机磷阻燃剂具有气相和固相双重阻燃机理，因其具有无卤、低毒、低烟、增塑、成炭效果较好等优点逐渐受到重视，可代替含卤阻燃剂发挥阻燃效果。但是随着有机磷阻燃剂的开发应用，一些问题也逐渐暴露出来，如某些含磷阻燃剂存在挥发性大、易迁移、耐热性有待提高等问题。有机硅阻燃剂是一种低毒、高效、防滴落的环境友好型阻燃剂，也是一种成炭型抑制剂。开发具有良好阻燃性和热稳定性的含磷含硅的有机阻燃剂可以结合有机磷和有机硅阻燃剂的优点，发挥磷-硅协同阻燃作用，对阻燃具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，供一种阻燃剂及其制备方法与用途。本发明的阻燃剂结合了有机磷和有机硅阻燃剂的优点，发挥了磷-硅协同阻燃作用，具有良好的热稳定性，应用在聚合物中具有优良的阻燃效果，UL-94达到V-0等级，同时保持良好的化学性能和热性能。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

第一方面，本发明涉及一种阻燃剂，其结构式如式(I)所示：

其中，R₁、R₂、R₃为取代基含N、O或P的C₄～C₂₄的取代芳基或C₄～C₂₄的芳基，R₄、R₅为C₄～C₂₄的芳基，n为0～20中任一整数，m为2～100中任一整数。R₄、R₅为C₄～C₂₄的芳基可使得该阻燃剂的成炭阻燃效果得到提升。

第二方面，本发明涉及一种上述的阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤A、在有机溶剂中，有机膦化合物II二甲氧基硅烷化合物III和碘化钠反应，得中间体IV其中，R₁、R₂、R₃为取代基含N、O或P的C₄～C₂₄的取代芳基或C₄～C₂₄的芳基，n为0～20中任一整数，X为氯、溴或碘；

步骤B、在有机溶剂中，所述中间体IV和磷酸酯在路易斯碱存在下反应，得产物I，即所述阻燃剂；其中，R₄、R₅为C₄～C₂₄的芳基。

优选的，步骤A中，所述有机膦化合物II、二甲氧基硅烷化合物III和碘化钠的摩尔比为1∶(1～2)∶(1～2)。

优选的，步骤A中，所述反应的温度为50～130℃，时间为12～48小时。

优选的，步骤B中，所述中间体IV和磷酸酯V的摩尔比为1∶(1～4)。

优选的，步骤B中，所述路易斯碱为NaOH、KOH、LiOH、K₂CO₃、KO^tBu、NaO^tBu、KOMe、NaOMe、KOEt或NaOEt。

优选的，步骤B中，所述反应的温度为20～100℃，反应时间为1～10小时。

优选的，步骤A和B中，所述有机溶剂均选自四氢呋喃、丙酮、二恶烷、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、乙腈中的一种。

第三方面，本发明涉及一种前述的阻燃剂在制备阻燃聚合物材料中的用途。

优选的，将所述阻燃剂和聚碳酸酯混合，得阻燃聚合物。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、本发明的阻燃剂具有良好的热稳定性，从差热分析得知，加热到300℃无明显失重。

2、本发明的阻燃剂添加到聚合物基体中，可以有效的减小聚合物基体与耐腐蚀容器的的粘结和腐蚀。

3、本发明的阻燃剂添加到聚合物基体中，可以有效的防止聚合物在燃烧的过程中发生滴落现象。