[发明专利]用于确定煤炭中铁元素赋存状态的超声逐级化学提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种确定煤炭中铁元素赋存状态的方法，具体是涉及一种用于确定煤炭中铁元素赋存状态的超声逐级化学提取方法。

背景技术

含铁矿物是煤中主要矿物成分之一，其迁移转化过程控制着气化炉内渣块的形成，与气化装置能否稳定运行密切相关，铁的赋存形态决定了含铁矿物的迁移转化过程。因此，要研究含铁矿物在气化过程中的迁移转化规律，就必须先确定煤中铁元素的赋存状态。

发明内容

本发明的在于提供一种用于确定煤炭中铁元素赋存状态的超声逐级化学提取方法，该方法可实现对所选煤样中的铁元素进行分析，确定其赋存状态，以期为探讨含铁矿物在气化过程中的迁移转化提供有效依据。

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案为：一种用于确定煤炭中铁元素赋存状态的超声逐级化学提取方法，包括对煤炭试样依次完成碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、硫化物结合态、铝硅酸盐结合态和有机结合态中铁元素的提取分离并测得铁元素含量的步骤，且各赋存状态是通过超声波辅助的化学溶剂反应法实现逐级提取分离的。

发明人在长期的科学研究中发现，针对煤炭中铁元素赋存状态的确定，可采用逐级化学提取的方法来实现，且分析效率高。逐级化学提取法，是根据不同形态元素的溶解度，用不同溶蚀或交换强度的化学试剂按从弱到强的顺序依次去溶蚀或交换样品，将待测元素选择性地提取到特定的溶液中，然后测定溶液中该元素的含量，从而确定其在样品中的赋存状态。本发明为了将煤中不同赋存状态的铁元素提取出来，采用合理的化学溶剂组合及配比、合理的试验工艺设计，使得煤炭能够被完全消解，继而实现可连续进行的、准确度高的逐级化学方法提取。

作为上述发明目的的进一步实现，上述实现碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态和硫化物结合态中铁元素的提取是在50～100KHz的超声条件下进行的。本发明利用超声空化作用所产生的瞬间高温高压，使一些键合牢固的价键容易断裂，各种形态的铁能最大限度地被浸提出来。另一方面，超声波的振荡、搅拌作用，可以促使提取试剂与煤粒子充分接触，从而保证较高的提取率，同时使提取时间大大缩短，极大地提高了实验效率。

作为实现上述发明目的的具体步骤为：

步骤①、取0.5g煤炭试样加入含有14～16mL、1mol/L的醋酸钠的器皿中，超声提取，离心分离得到残渣A和含有碳酸盐结合态铁元素的滤液A，测定滤液A中该赋存状态下铁元素的含量；

步骤②、取残渣A全量加入含有14～16mL体积浓度为25%的醋酸的器皿中，超声提取，离心分离得到残渣B和含有铁锰氧化物结合态铁元素的滤液B，测定滤液B中该赋存状态下铁元素的含量；

步骤③、取残渣B全量加入含有14～16mL、2mol/L的硝酸和14～16mL、1mol/L的盐酸的器皿中，超声提取，离心分离得到残渣C和含有硫化物结合态铁元素的滤液C，测定滤液C中该赋存状态下铁元素的含量；

步骤④、取残渣C全量，用14～16mL氢氟酸溶解后蒸干，再用14～16mL、体积浓度为5%的硝酸溶解，过滤得到残渣D和含有铝硅酸盐结合态铁元素的滤液D，测定滤液D中该赋存状态下铁元素的含量；

步骤⑤、取残渣D全量移入马弗炉中加热至无黑色，再用含有2～4mL、0.02mol/L的硝酸和4～6mL、体积浓度为30%的双氧水的混合溶液溶解，得到含有有机结合态铁元素的溶液E，测定溶液E中该赋存状态下铁元素的含量。