[发明专利]一种菊花配方颗粒及其制备方法和质量控制方法

权利要求书

1.一种菊花配方颗粒，其特征在于，该菊花配方颗粒每克相当于生药量8-12克。

2.根据权利要求1所述的菊花配方颗粒，其特征在于，该菊花配方颗粒每克相当于生药量10克。

3.如权利1或2所述的菊花配方颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）取菊花饮片总量的1/4-1/2量，60℃以下干燥，粉碎成20-40目粗粉，装入超临界萃取釜进行萃取，调节萃取釜压力20-30MPa，萃取温度50-60℃；分离釜Ⅰ的压力为4-8MPa，分离釜Ⅰ的温度为40-50℃；分离釜Ⅱ的压力为5-6MPa，分离釜Ⅱ的温度为30-40℃；每轮操作加70%乙醇夹带剂2-3次，每次20-30秒，流量为400-500ml/h；萃取时间为1-2小，收集萃取物，备用；

（2）先往提取罐加菊花饮片量12-16倍的水，加热至沸腾，停止加热，将剩余的菊花饮片以及超临界萃取后的粗粉投入提取罐中，保持温度93-95℃循环温浸1-2小时；第二次加菊花饮片量10-15倍的水，加热至93-95℃循环温浸1-2小时，药液滤过，合并滤液，泵入浓缩罐，浓缩至相对密度为1.05-1.08的浸膏，趁热过150-200目筛，备用；

（3）取步骤（2）所得浸膏，加入菊花饮片量2-4%的麦芽糊精，混匀，加热至60-70℃，喷雾干燥，收集干膏粉，备用；

（4）将步骤（3）所得干膏粉粉碎，过50-100目筛；加入步骤（1）超临界萃取物，混匀，干法制粒，用药用复合膜包装，即得成品。

4.如权利1或2所述的菊花配方颗粒薄层色谱鉴别的质量控制方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）取菊花配方颗粒粉末0.3g，加石油醚10ml，加热回流提取30min，滤过，弃去滤液，滤渣挥尽石油醚，加2%氢氧化钠20ml，加热10min，滤过，滤液用乙醚10ml萃取，弃去乙醚，水层用盐酸酸化至pH值4-5，用乙醚15ml萃取，萃取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，备用；

（2）取菊花对照药材5g，加水150ml，煮沸30min，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚10ml，同上述（1）法制成对照药材溶液；

（3）参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5:4:1的甲苯-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开；

（4）将上述（3）法展开后的薄层板取出，晾干，喷以三氯化铝试液，加热显色，置于365nm紫外光灯下检视，供试品色谱与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。