[发明专利]一种CVD法合成氮化硅纳米环的方法有效
申请号: | 201310286829.8 | 申请日: | 2013-07-10 |
公开(公告)号: | CN103318857A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 杜红莉;高爱舫 | 申请(专利权)人: | 石家庄经济学院 |
主分类号: | C01B21/068 | 分类号: | C01B21/068;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 苏艳肃 |
地址: | 050000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cvd 合成 氮化 纳米 方法 | ||
1.一种CVD法合成氮化硅纳米环的方法,其特征是,包括如下步骤:
a、将硅粉和二氧化硅粉按摩尔比1:1混合均匀,得到混合粉料;
b、将混合粉料置于真空空间内,按气体流量体积比为1:5~5:1通入氮气和氨气作为氮化反应气体,所述氮化反应气体的气氛流量为50~200sccm;
c、升温至1200~1400℃并保温2~6h,制得氮化硅纳米环,自然冷却即可。
2.根据权利要求1所述的CVD法合成氮化硅纳米环的方法,其特征是,所述c步中升温速率为5-10℃/min。
3.根据权利要求1所述的CVD法合成氮化硅纳米环的方法,其特征是,步骤a中所述硅粉为200目或更细的硅粉。
4.根据权利要求1所述的CVD法合成氮化硅纳米环的方法,其特征是,所述二氧化硅粉的粒径为5~50μm。
5.根据权利要求3所述的CVD法合成氮化硅纳米环的方法,其特征是,步骤a中的硅粉粒径为0.3~5μm,通过干法或湿法球磨工艺获得。
6.根据权利要求5所述的CVD法合成氮化硅纳米环的方法,其特征是,所述湿法球磨工艺包括如下步骤:
a1、将200目硅粉置于行星式球磨机的不锈钢研磨罐中,在研磨罐中加入若干大小不同的不锈钢球;
a2、在研磨罐中加入无水乙醇,并使所述无水乙醇浸没硅粉和不锈钢球;
a3、启动行星式球磨机,使硅粉在研磨罐中湿磨48h;
a4、停止行星式球磨机,将湿磨后的硅粉取出并用0.1mol/L的稀盐酸润洗过滤;
a5、在60℃的烘箱中对润洗过滤后的硅粉进行烘干,制得所需硅粉。
7.根据权利要求5所述的CVD法合成氮化硅纳米环的方法,其特征是,所述干法球磨工艺包括如下步骤:
a1、将200目硅粉置于行星式球磨机的不锈钢研磨罐中,在研磨罐中加入若干大小不同的不锈钢球;
a2、向研磨罐中通入氩气;
a3、启动行星式球磨机,使硅粉在研磨罐中干磨48h;
a4、停止行星式球磨机,将干磨后的硅粉取出并用0.1mol/L的稀盐酸润洗过滤;
a5、在60℃的烘箱中对润洗过滤后的硅粉进行烘干,制得所需硅粉。
8.根据权利要求4所述的CVD法合成氮化硅纳米环的方法,其特征是,步骤a中所述二氧化硅粉通过溶胶-凝胶法而制得,具体步骤如下:
a1、将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和浓盐酸按照摩尔比1:4:4:0.05混合均匀,形成混合原料;
a2、在25~30℃的恒温条件下搅拌步骤a1中所形成的混合原料2~3天,形成二氧化硅湿凝胶;
a3、将二氧化硅湿凝胶在60℃的干燥箱中干燥2小时;
a4、使干燥后的二氧化硅湿凝胶在500℃的空气气氛中煅烧1小时以除去碳;
a5、对煅烧后的二氧化硅湿凝胶进行研磨以得到所需二氧化硅粉末。
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