[发明专利]一种测定含有3,5,6-三氯-2-吡啶醇农药残留样品的前处理方法无效
| 申请号： | 201310286736.5 | 申请日： | 2013-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN104280283A | 公开（公告）日： | 2015-01-14 |
| 发明（设计）人： | 张玉婷;李辉;刘磊;李娜;邵辉;郭永泽;宋淑荣 | 申请（专利权）人： | 天津市农业质量标准与检测技术研究所 |
| 主分类号： | G01N1/34 | 分类号： | G01N1/34 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300195 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 测定 含有 吡啶 农药 残留 样品 处理 方法 | ||
1.韭菜中3,5,6-三氯-2-吡啶醇(TCP)残留量的测定方法，其特征在于按如下的步骤进行：
(1)准确称取粉碎样品10-20g(精确至0.01g)于250mL具塞三角瓶中，加入10mL-20mL水，0.1mL-0.25mL冰乙酸和30mL-50mL乙酸乙酯，振荡提取0.5h-2h；
(2)提取液于100mL具塞量筒中，加入5g—15g氯化钠，振摇混匀后静置10分钟-30分钟，吸取上清液10mL-20mL，浓缩至干，用1mL-2mL乙腈溶解；
(3)待净化液加入到经5mL—10mL乙腈活化的石墨化碳氨基柱上，待其流干后，用5mL乙腈和5mL0.2％-0.5％甲酸酸化的乙腈溶液淋洗，再用40mL0.2％-0.5％甲酸酸化的乙腈溶液洗脱，收集所有洗脱液；
(4)在40℃下浓缩近干，用有机溶剂和0.1％甲酸水混合溶液溶解，过0.22μm滤膜待测。
2.如权利要求书1所述的处理方法，其中步骤(1)中所述加20mL水，0.25mL冰乙酸和50mL乙酸乙酯。
3.如权利要求书1所述的处理方法，其中步骤(3)中所述经10mL乙腈活化石墨化碳氨基柱，用5mL乙腈和5mL0.5％甲酸酸化的乙腈溶液淋洗，40mL0.5％甲酸酸化的乙腈溶液洗脱。
4.如权利要求书1所述的处理方法，其中步骤(4)中所述有机溶剂为甲醇或乙腈。
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