[发明专利]用甲醇和多聚甲醛合成聚甲醛二甲醚的工艺方法有效
申请号: | 201310286165.5 | 申请日: | 2013-07-09 |
公开(公告)号: | CN104276933A | 公开(公告)日: | 2015-01-14 |
发明(设计)人: | 高晓晨;刘奕;高焕新 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C43/30 | 分类号: | C07C43/30;C07C41/56;C07C41/58 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲醇 多聚甲醛 合成 甲醛 甲醚 工艺 方法 | ||
1.用甲醇和多聚甲醛合成聚甲醛二甲醚的工艺方法,该工艺分为反应区和分离区,反应区包括甲醇储槽、带加热器的混合槽、干燥管和液相反应釜;反应区工艺步骤为多聚甲醛和甲醇进料至混合槽,并对多聚甲醛固体和甲醇进行预热,输出物流经过干燥管除水后进料至液相搅拌反应釜,在固体酸催化剂的作用下,与回收通入反应釜的混合物反应生成聚甲醛二甲醚;分离区包括阴离子交换树脂床层、精馏模块和产品储槽,分离区的工艺步骤为反应器出料经过阴离子交换树脂床层除酸后进入精馏模块,经过精馏模块的分离,聚甲醛二甲醚的三、四聚物进入产品储槽,其他组分循环至反应器。
2.根据权利要求1所述合成聚甲醛二甲醚的工艺方法,其特征是所述的混合物包括由精馏模块分离的含有甲缩醛的第一馏分、含有甲醇和聚甲醛二甲醚二聚物的第二馏分,以及含有更高聚合度(n>4)的聚甲醛二甲醚的第四馏分;精馏模块还分离出含有聚甲醛二甲醚的三、四聚物的第三馏分。
3.根据权利要求2所述合成聚甲醛二甲醚的工艺方法,其特征是所述的精馏模块由3个精馏塔组成。
4.根据权利要求3所述合成聚甲醛二甲醚的工艺方法,其特征是所述第一馏分由第一精馏塔塔顶出料,第二馏分由第二精馏塔塔顶出料,第三馏分由第三精馏塔塔顶出料,第四馏分由第三精馏塔塔底出料。
5.根据权利要求4所述合成聚甲醛二甲醚的工艺方法,其特征是所述第一,第二,以及第四馏分经除水器除水后循环回收至反应系统。
6.根据权利要求4所述合成聚甲醛二甲醚的工艺方法,其特征是所述第一精馏塔的的操作压力为0.2~2MPa,第二精馏塔的操作压力为0.02~1.2MPa,第三精馏塔的操作压力为0.001~0.6MPa。
7.根据权利要求4所述合成聚甲醛二甲醚的工艺方法,其特征是所述第一精馏塔的理论塔板数为15~25,第二精馏塔的理论塔板数为15~30,第三精馏塔的理论塔板数为15~40。
8.根据权利要求1所述合成聚甲醛二甲醚的工艺方法,其特征在于甲醇∶多聚甲醛的质量比为0.02~50∶1。
9.根据权利要求1所述合成聚甲醛二甲醚的工艺方法,其特征在于反应温度为50~250℃。
10.根据权利要求1所述合成聚甲醛二甲醚的工艺方法,其特征在于反应压力为0.01~20.0 MPa。
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