[发明专利]一种新戊二醇的制备方法有效
| 申请号: | 201310284521.X | 申请日: | 2013-06-28 |
| 公开(公告)号: | CN103351277A | 公开(公告)日: | 2013-10-16 |
| 发明(设计)人: | 曹善健;姜庆梅;杨在刚;宋锦宏;胡兵波;杨凯;李小平;胡鑫 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;宁波万华聚氨酯有限公司 |
| 主分类号: | C07C31/20 | 分类号: | C07C31/20;C07C29/141;C07C29/149;C07C29/132;B01J23/889 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264002*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 新戊二醇 制备 方法 | ||
1.一种新戊二醇的制备方法,包括以下步骤:
1)由甲醛和异丁醛在碱性催化剂的作用下缩合制备富含羟基特戊醛的缩合液;
2)由步骤1)制备的缩合液在第一段加氢反应器中与第一加氢催化剂接触,并与氢气进行第一段加氢反应,得到第一加氢反应液;所述的第一加氢催化剂含有20-50wt%的CuO,10-30wt%的MnO,15-40wt%的Al2O3和/或ZrO2,1-15wt%的CdO和/或ZnO,0.1-1wt%的In2O3,以及0.1-3wt%的CeO2和/或Nd2O3,基于催化剂的总重计;
3)步骤2)中的第一加氢反应液在第二段加氢反应器中与第二加氢催化剂接触,并与氢气进行第二段加氢反应,得到含新戊二醇的第二加氢反应液;所述的第二加氢催化剂含有10-35wt%的CuO,10-25wt%的MnO,10-25wt%的ZnO,20-45wt%的ZrO2和/或TiO2,1-15wt%的Y2O3,以及0.1-1wt%的In2O3,基于催化剂的总重计。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的第一加氢催化剂中,CuO含量为30-45wt%,MnO含量为15-25wt%,Al2O3和/或ZrO2含量为20-35wt%,CdO和/或ZnO含量为5-13wt%,In2O3含量为0.3-0.7wt%,CeO2和/或Nd2O3的含量为0.3-2wt%,基于催化剂的总重计;优选所述的第一加氢催化剂中,CuO含量为38-43wt%,MnO含量为17-22wt%,Al2O3和/或ZrO2含量为25-30wt%,CdO和/或ZnO含量为7-10wt%,In2O3含量为0.4-0.6wt%,CeO2和/或Nd2O3的含量为0.8-1.5wt%,基于催化剂的总重计。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的第二加氢催化剂中,CuO含量为15-30wt%,MnO含量为12-22wt%,ZnO含量为12-22wt%,ZrO2和/或TiO2含量为25-40wt%,Y2O3含量为2-12wt%,In2O3含量为0.2-0.8wt%,基于催化剂的总重计;优选所述的第二加氢催化剂中,CuO含量为20-25wt%,MnO含量为15-20wt%,ZnO含量为15-20wt%,ZrO2和/或TiO2含量为30-35wt%,Y2O3含量为5-10wt%,In2O3含量为0.4-0.6wt%,基于催化剂的总重计。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤1)的富含羟基特戊醛的缩合液中含有1-3wt%的羟基特戊酸新戊二醇酯、1-3wt%的新戊二醇缩醛类化合物,基于缩合液总重。
5.根据权利要求1、2或4所述的方法,其特征在于,第一段加氢反应的反应温度为120-160℃,优选130-150℃,压力为3-6MPa,优选3.5-4.5MPa,空速为0.5-3g/(g*h),优选1-2.5g/(g*h),基于羟基特戊醛、新戊二醇缩醛类化合物和羟基特戊酸新戊二醇酯总质量计,氢气和醛基摩尔比例为1-100∶1,优选5-20∶1。
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