[发明专利]C4馏分合成富马酸一乙醇胺酯及其在金属加工液的应用无效
申请号: | 201310284502.7 | 申请日: | 2013-07-09 |
公开(公告)号: | CN103319357A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 吕俊凡;钟明;黄奋 | 申请(专利权)人: | 南宁凯林杰机械化工有限公司 |
主分类号: | C07C219/08 | 分类号: | C07C219/08;C07C213/06;C10M133/06;B01J27/198;B01J21/10;C10N40/22;C10N30/12;C10N30/06;C10N30/04 |
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地址: | 530001 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | c4 馏分 合成 富马酸一 乙醇胺 及其 金属加工 应用 | ||
1.一种富马酸一乙醇胺酯,其特征在于:其结构式如下:
NH2CH2CH2COOCH=CHCOOCH2CH2NH2
富马酸一乙醇胺酯在室温下为粘稠的无色玻璃状物质,分子式:C8H14O4N2,比重:1.07,可溶于有机溶剂和水溶液。
2.如权利要求1所述的一种富马酸一乙醇胺酯的制备方法,其特征在于:本项目采用炼油厂裂解制乙烯的副产C4馏分的正丁烷组分,经钒磷氧复合催化剂固定床氧化制备顺酐,再采用Al2O3、MgCl2等复合催化剂,以中间产物顺酐和一乙醇胺为原料,合成富马酸一乙醇胺酯。包括如下步骤:
①优选合适的催化剂在传统的正丁烷空气氧化生成顺酐所用的VPO催化剂基础上,引入Sn、Mg、Al等金属元素
②以C4馏分合成顺酐
采用炼油厂裂解制乙烯的副产C4馏分的正丁烷组分,经钒磷氧复合催化剂固定床氧化制备顺酐正丁烷与空气混合气体连续的进入反应器中,反应器为一台立式壳/管型反应器;在反应器壳程中采用一种熔融的硝酸盐混合物,通过熔盐泵往复循环用作冷却介质。反应气体下进上出,在催化剂的作用下进行氧化反应,反应过程中加入助催化剂;反应热通过熔盐移出,产生蒸汽,回收热量。主要化学反应式如下:
C4H10+7/2O2→C4H2O3+4H2O
③富马酸一乙醇胺酯的合成
优选盐酸、MgCl2等复合催化剂,使中间产物顺酐与一乙醇胺反应生成富马酸一乙醇胺酯向装有电动搅拌、温度计、回流冷凝的四口瓶中加入一定量的顺酐、部分一乙醇胺及一定量的复合催化剂(由浓盐酸和MgCl2按一定比例配成),加热回流反应5h,趁热将瓶内反应物倒入容器中冷却,称重并计算收率;粗品用乙醇重结晶后测得熔点为101~103℃,做红外光谱(KBr压片);
。
3.如权利要求1所述的一种富马酸一乙醇胺酯的制备方法,其特征在于:所述的反应物料百分比为:
正丁烷∶空气=1-2∶100
顺酐∶一乙醇胺=1∶3-5。
4.如权利要求1所述的富马酸一乙醇胺酯制备方法,其特征在于:采用美国美国Nicolet公司AVATAR型傅立叶变换红外光谱仪测定,IR(液膜法,cm-1),,750~700(C-H振动),1720-1780(CO-伸缩振动),1630~1640(松香骨架C=C伸缩振动)。
5.如权利要求1所述的一种富马酸一乙醇胺酯,其具有去污、润滑、防锈功能,将其作为主要原料可用于金属加工液的制备
表1富马酸一乙醇胺酯的技术指标
。
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C07C 无环或碳环化合物
C07C219-00 含有连接在同一碳架的氨基和酯化羟基的化合物
C07C219-02 .带有连接在同一碳架的非环碳原子上的酯化羟基和氨基
C07C219-24 .带有连接在同一碳架的除六元芳环以外环的碳原子上的酯化羟基或氨基
C07C219-26 .带有连接在至少1个六元芳环的碳原子上的酯化羟基和连接在非环碳原子上或同一碳架的除六元芳环以外环的碳原子上的氨基
C07C219-32 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连在非环碳原子上或同一碳架的除六元芳环以外的环的碳原子上的酯化羟基
C07C219-34 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和酯化羟基