[发明专利]一种抗氧剂264和6-叔丁基间甲酚的联合生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种抗氧剂264和6-叔丁基间甲酚的联合生产工艺。

背景技术

抗氧剂264作为重要的化工原料，在现有的化工产品制备中，被越来越多的使用。而现有的抗氧剂264制备工艺复杂，能耗高，而且产生较多的污染物和副产物，不能完全满足使用需求。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种抗氧剂264和6-叔丁基间甲酚的联合生产工艺，使其具有简单、高效，成本低，污染少等特点。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种抗氧剂264和6-叔丁基间甲酚的联合生产工艺，具体步骤如下：

（1）烷基化反应：在烷基化反应釜内，混合间对甲酚、对甲苯磺酸和异丁烯，在80℃的环境下进行烷基化反应，生成2.6-二叔丁基对甲酚和4.6-二叔丁基间甲酚；

（2）中和分层：烷基化反应结束后，将反应液放至中和釜内，加入少量碳酸钠和水对烷基化反应液进行中和，中和后的物料在中和釜内分层，分出的中和液经蒸发把水分蒸出后，得到纯度为不低于35%的对甲苯磺酸钠；

（3）脱水：中和分层后分出的烷基化反应液进入密闭的脱水釜，在负压下适当升温，将在中和分层时留在烷基化反应液中的少量水分蒸出，水蒸气冷凝后回用于中和分层工序；

（4）蒸馏：脱水后的物料进入密闭的蒸馏釜内，将2.6-二叔丁基对甲酚和4.6-二叔丁基间甲酚用蒸馏的方式分离开，二者沸点差大于20℃；

（5）由2.6-二叔丁基对甲酚精制得抗氧剂264：将甲醇由甲醇贮槽打入甲醇计量槽内，再放入密闭的精制釜内，加入蒸馏分出的2.6-二叔丁基对甲酚到精制釜内，将物料温度升至甲醇的回流温度以下，维持一段时间后，将物料温度降至20℃以下，放入密闭的离心机内离心，离心后的甲醇母液进入甲醇蒸馏釜，离心后的湿成品送去干燥；离心后的甲醇母液进入密闭的甲醇蒸馏釜后，进行加热，通过蒸甲醇塔在塔顶冷凝器冷凝后，甲醇进入甲醇接受槽内，套用于精制工序；离心后的湿成品经干燥后即得产品抗氧剂264；

（6）由4.6-二叔丁基间甲酚合成6-叔丁基间甲酚。

步骤（4）中，蒸馏时，烷基化反应液在密闭的蒸馏釜内被加热，在负压条件下，通过蒸馏塔及塔顶冷凝器将烷基化反应中的组分分别蒸出，先蒸出2.6-二叔丁基对甲酚进入2.6-二叔丁基对甲酚接受槽，随后蒸出2.6-二叔丁基对甲酚和4.6-二叔丁基间甲酚的混合物馏分，进入中间馏分接受槽，该馏分放入到中间馏分贮槽，并套回到下批蒸馏工序中去，最后蒸出4.6-二叔丁基间甲酚，进入4.6-二叔丁基间甲酚接受槽，蒸馏结束。

步骤（6）中，由4.6-二叔丁基间甲酚合成6-叔丁基间甲酚包括以下步骤：

①歧化反应：将蒸馏分出的4.6-二叔丁基间甲酚加入4.6-二叔丁基间甲酚计量槽内，计量加入到密闭的歧化反应釜内，再将间甲酚抽到间甲酚计量槽内，计量加入到歧化反应釜内，加入催化剂对甲苯磺酸，在130～145℃的条件下进行歧化反应；

②中和分层：歧化反应结束后，将反应液放至中和釜内，加入水和碳酸钠进行中和，直至pH为7.0，中和结束后，将中和后的物料在中和釜内分层，分出的中和液经蒸发把水分蒸出后，得到纯度为不低于35%的对甲苯磺酸钠；

③脱水：中和分层后分出的烷基化反应液进入密闭的脱水釜，在负压下适当升温，将在中和分层时留在烷基化反应液中的少量水分蒸出，水蒸汽冷凝后回用于中和分层工序；

④蒸馏：脱水后的物料进入密闭的蒸馏釜，通过塔顶冷凝器6-叔丁基间甲酚进入6-叔丁基间甲酚接受槽。

有益效果：与现有技术相比，本发明的抗氧剂264和6-叔丁基间甲酚的联合生产工艺，步骤少，操作简单，易于工业化，可在同一工艺中实现制备抗氧剂264和6-叔丁基间甲酚，污染少，具有很好的实用性，能产生很好的经济效益和社会效应。

附图说明

图1是抗氧剂264和6-叔丁基间甲酚的联合生产工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1

一种抗氧剂264和6-叔丁基间甲酚的联合生产工艺流程，如图1所示，具体步骤如下：

（1）烷基化反应