[发明专利]一种手性铜配合物有效
| 申请号: | 201310282178.5 | 申请日: | 2013-07-07 | 
| 公开(公告)号: | CN103304586A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 | 
| 发明(设计)人: | 罗梅;邹雄斌 | 申请(专利权)人: | 罗梅 | 
| 主分类号: | C07F1/08 | 分类号: | C07F1/08 | 
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 | 
| 地址: | 230009 安徽省合肥市合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 手性 配合 | ||
一、技术领域
本发明涉及一种新化合物及其制备方法,特别涉及一种铜性化合物及其制备方法,确切地说是一种手性L-苯甘氨醇氯化铜配合物的制备及合成方法。
二、背景技术
手性氨基醇铜配合物是重要的催化剂和医药化工产品,其作为催化剂在不对称Henry反应,二乙基锌与苯甲醛对映选择性加成反应等反应中有较好的催化效果。【1-3】
参考文献:
1. Zheng, Bing; Wang, Min; Li, Zhiyuan; Bian, Qinghua; Mao, Jianyou; Li, Shuoning; Liu, Shangzhong; Wang, Mingan; Zhong, Jiangchun; Guo, Hongchao,Asymmetric Henry reaction catalyzed by a Zn-amino alcohol system,Tetrahedron: Asymmetry,2011,22(11),1156-1160.
2. Li, Zhi-Yuan; Wang, Min; Bian, Qing-Hua; Zheng, Bing; Mao, Jian-You; Li, Shuo-Ning; Liu, Shang-Zhong; Wang, Ming-An; Zhong, Jiang-Chun; Guo, Hong-Chao, Highly Enantioselective Addition of Trimethylsilylacetylene to Aldehydes Catalyzed by a Zinc-Amino-Alcohol Complex, Chemistry--A European Journal, 2011, 17(21),5782-5786, S5782/1-S5782/85.
3. Kim, Hun-Young; Oh, Kyung-Soo, Brucine-Derived Amino Alcohol Catalyzed Asymmetric Henry Reaction: An Orthogonal Enantioselectivity Approach, Organic Letters, 2009,11(24),5682-5685。
三、发明内容
本发明旨在提供手性四[(S)-苯丙氨醇]氯化铜配合物。所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。
本发明所称的手性铜配合物是由二水合氯化铜与(S)-苯丙氨醇制备的由以下化学式所示的化合物:
(I)。
化学名称:四[(S)-苯丙氨醇]氯化铜配合物,简称配合物(I)。该化合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示了一定的催化性能,其转化率达26.1%。
本合成方法包括合成和分离,所述的合成(S)-苯丙氨醇与二水合氯化铜以摩尔比3:1的比例进行反应,用电子天平称取(S)-苯丙氨醇2.265g(0.015mol)和二水合氯化铜0.8524g(0.005mol),加入到100ml的圆底烧瓶中,再加约35ml的无水乙醇作溶剂,加热、搅拌回流48h,趁热过滤,将滤液旋干,換溶剂配成饱和溶液,静置、自行挥发,滤渣同上处理。一段时间后,析出适合用于X-单晶衍射测试的淡蓝色晶体。
用石油醚充分冲洗3-4次,真空干燥30min,得到较纯的目标产物。
合成反应如下:
本合成方法一步得到目标产物,工艺简单,操作方便。
四、附图说明
图1是手性L-苯丙氨醇铜配合物的X-衍射分析图。
五、具体实施方式
手性L-苯丙氨醇氯化铜配合物的制备:
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