[发明专利]一种高透明度高分散性白炭黑的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高透明高分散性白炭黑的制备方法。 

背景技术

白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、白炭黑是多孔性物质，其组成可用SiO₂·nH₂O表示，其中nH₂O是以表面羟基的形式存在。能溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于水、溶剂和酸（氢氟酸除外）。耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。 

白炭黑作为一种重要的化工原料，大部分用于橡胶的补强剂。其透明度和分散性对产品的应用性能造成很大的影响，然而透明度与分散性是一对不可调和的矛盾，因为一次粒子的大小影响了产品的透明度，当一次粒子变小的时候，白炭黑的透明度相应的提高，但是一次粒子变小生产出的白炭黑比表面积相应的提高，由于表面能的增大进而影响了白炭黑的分散性能。目前白炭黑的生产方法主要有二段加酸，第一段主要是由硅酸钠和硫酸形成二氧化硅的晶种，然后将晶种分散打碎，由于晶种表面分布有大量的羟基，后段加入的硅酸钠和硫酸形成的二氧化硅沉积到晶种上，生产出的二氧化硅，粒子较粗大，造成透明度下降。产品的性能受晶种的含量，体系的pH值，温度等因素的影响， 但由于第一步形成的晶种，表面积较大分散性较差，为了提高白炭黑的分散性，必须利用二段加酸来降低产品的比表面积，进而提高产品的分散性，然而这是以降低产品的透明度为代价。专利CN101332994A公开了“一种补强剂白炭黑的制备方法”该方法包含如下步骤(1)将稀硅酸钠溶液加入到反应釜中；（2）将硫酸加入到稀硅酸钠中反应；（3）将反应后的混合溶液静置，使其老化，生成晶种；（4）将老化后的混合溶液搅拌均匀；（5）将高温水蒸气通入混合溶液中进行加热直到溶液温度加热至70-80℃，再加入稀硅酸钠直至溶液PH为11-11.5；（6）将高温水蒸气通入反应釜内的溶液中进行加热，当溶液温度加热到86-90℃时，停止加热，并将硫酸加入溶液中；（7）当溶液的PH值达到4.0-5.0时有沉淀物析出；（8）将该沉淀物过滤、水洗、干燥制的成品。专利CN102229758A公开了“一种高分散白炭黑的制备方法”其主要的是把硅酸钠和硫酸的合成分两步进行，先合成微细的晶种，然后在进行合成反应；且合成反应是在有机表面活性剂SDS及复合硅烷偶联剂进行沉淀反应，经粒子表面包覆处理、水洗、干燥得到高性能轮胎的高分散性沉淀白炭黑。上述两种方法都是典型的白炭黑的生产方法（即两段加酸法工艺），虽然经过表面处理使分散性得到提高，但由于晶粒粗大造成透明性下降的弱点是这种工艺的弊端。针对两段加酸的缺陷，我们发明了高透明度高分散性白炭黑的制备方法。 

发明内容

本发明的目的在于提供另一种高透明度高分散性白炭黑的制备方法。以实现其在橡胶中保持较高的分散性的同时，具有较高的透明度。 

一种高透明度高分散性白炭黑的制备方法，包括以下步骤： 

（1）  配制硅酸钠溶液和硫酸水溶液；所述的硅酸钠溶液的浓度以二氧化硅计为5-15%wt；所述的硫酸水溶液的浓度为30-50%wt；往硅酸钠溶液中加入缓凝剂羟基羧酸盐，形成溶液A；所述缓凝剂羟基羧酸盐为葡萄糖酸钠、酒石酸钠、柠檬酸钠的一种或多种，其在溶液中的含量为二氧化硅的1-3%wt； 

（2）  在70-90℃下，在溶液A中按照二氧化硅:硫酸重量比=1:0.5加入硫酸水溶液，在温度70-90℃下保持1-5小时；所述硫酸水溶液浓度为30-50%wt；

（3） 继续加入硫酸水溶液调整pH至4-5，在80-90℃下，老化30-60分钟；

（4） 将步骤(3)老化后的产物过滤，水洗滤饼直至滤饼中钠离子含量为0.2%wt以下；将滤饼进行打浆，得到浆料；

（5） 将浆料加热，在温度50-80℃下，加入二氧化硅重量0.1-0.3%的白炭黑活化剂进行活化反应5-30分钟；所述的白炭黑活化剂为脂肪酸酰胺羟基化合物；所述的脂肪酸酰胺羟基化合物选自：脂肪酸酰胺、油酸酰胺、芥酸酰胺其中的一种。 

（6）将步骤(5)活化后的产物在100-400℃下进行快速脱水干燥并粒度分级至30-40微米；所述快速脱水方式采用的是闪蒸干燥或喷雾干燥。