[发明专利]一类DOPO衍生物的制备方法无效
| 申请号: | 201310281334.6 | 申请日: | 2013-07-05 |
| 公开(公告)号: | CN103408595A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
| 发明(设计)人: | 沈琦;陈杜刚;刘明霞;吴俊东 | 申请(专利权)人: | 江苏雅克科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574 |
| 代理公司: | 宜兴市天宇知识产权事务所(普通合伙) 32208 | 代理人: | 蔡凤苞 |
| 地址: | 214203 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一类 dopo 衍生物 制备 方法 | ||
1.一类DOPO衍生物的制备方法,其特征在于化合物A和化合物B在催化剂、夹带剂、溶剂的存在下,在1-6个大气压、150-220°C下脱水反应4-30 h制得化合物I;
化合物I的分子式为:
其中,R1, R2为氢、烷基、芳基或者杂环取代基(取代基上均不含能与醇羟基反应的位点);m和n分别为2-8;
化合物A的分子式为:
其中,R1和R2的定义与上述相同;
化合物B的分子式为:
其中,m和n的定义与上述相同;
所述的催化剂为适用于脱水反应或者Arbuzov反应的催化剂。
2.根据权利要求1所述的一类DOPO衍生物的制备方法,其特征在于化合物B和化合物A的投料摩尔比为0.4到3。
3.根据权利要求1所述的一类DOPO衍生物的制备方法,其特征在催化剂的用量为化合物A摩尔量的0.1-7%。
4.根据权利要求1所述的一类DOPO衍生物的制备方法,其特征在于催化剂具体包括碘化钠,溴化钠,碘化钾,溴化钾,氯化锂,溴化锂,碘化锂,C1-C6的烷基碘化物,C1-C6的烷基溴化物,氯化铁,溴化铁,氯化亚铁,溴化亚铁,氯化镁,氯化镍,溴化镍,氯化铝,氯化钛,氯化锡,氯化锌,铜粉,氯化铜,氯化钴,溴化锶,硫酸,盐酸,氯酸,高氯酸,磷酸,氢溴酸,氢氟酸,硝酸,草酸,烷基磺酸,芳基磺酸,三氟乙酸,三氟甲磺酸,膦酸,二乙基氯化铝,三氟化硼,酸性沸石,酸性粘土,聚合物磺酸的一种或组合。
5.根据权利要求1所述的一类DOPO衍生物的制备方法,其特征在于溶剂为高沸点溶剂,即在常压下沸点大于150 °C,熔点大于-100 °C。
6.根据权利要求5所述的一类DOPO衍生物的制备方法,其特征在于溶剂包括二苯甲烷,二苯丙烷,二苯乙烷,联苯,二苯醚,十氢萘,四氢萘,二乙基苯,环己基苯,1,3-二异丙基苯,二甲亚砜,N,N-二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺,N-甲基吡咯烷酮,乙二醇二甲醚,乙二醇二乙醚,或者上述化合物的混合物。
7.根据权利要求1所述的一类DOPO衍生物的制备方法,其特征在于夹带剂为低沸点溶剂,即常压下其沸点小于150 °C。
8.根据权利要求7所述的一类DOPO衍生物的制备方法,其特征在于夹带剂包括苯,甲苯,二甲苯,二氯乙烷,吡啶,乙腈,氯仿,四氯化碳,戊烷,己烷,庚烷,辛烷,环己烷,甲基环己烷,乙基苯,或者它们的混合物。
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