[发明专利]一种制备勃姆石粉体的溶剂热合成法有效
| 申请号: | 201310280810.2 | 申请日: | 2013-07-05 | 
| 公开(公告)号: | CN103303950A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 | 
| 发明(设计)人: | 吴秀勇 | 申请(专利权)人: | 泰山医学院 | 
| 主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02 | 
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 | 
| 地址: | 271016 山东省泰*** | 国省代码: | 山东;37 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 勃姆石粉体 溶剂 成法 | ||
1.一种制备勃姆石粉体的溶剂热合成法,其特征在于包括以下步骤:
1)首先,将分析纯的铝盐,加入去离子水中,在磁力搅拌器上搅拌使其溶解,制得Al3+浓度为0.1~0.4mol/L的透明溶液A;铝盐可以是硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的一种;
2)加入一定量的沉淀剂,沉淀剂用量为沉淀全部铝离子所需理论量的100%-150%,继续搅拌半小时,制得透明溶液B;沉淀剂指的是尿素;
3)在聚四氟乙烯材质的水热反应釜内胆中,先加入一定量的溶液B,再将一定量的醇小心的沿内胆的内壁,缓慢加入到水层的上部作为有机溶剂层,总的填充度控制在70~80%,密封水热反应釜,将其放入电热恒温鼓风干燥箱中,将溶剂热温度控制在150-200℃,反应8-24小时,反应结束后自然冷却到室温,所述醇指的是正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、环己醇中的一种;
4)最后,打开水热反应釜,首先用胶头滴管取出全部上层有机溶剂和少量水层,静置分层,将上层的有机溶剂转移至带塞子的锥形瓶,加入干燥剂除水,即可得到较为纯净的醇,可以重复利用,干燥剂指的是无水硫酸镁;
5)反应容器底部为勃姆石粉体和水层的混合物,将全部混合物转移到离心试管中,离心分离沉淀与液体部分,然后用去离子水洗涤沉淀后,再用无水乙醇洗涤,使粉体产物颗粒间疏松,并置于80-100℃的真空干燥箱内干燥4~8小时,即可获得勃姆石超细粉体。
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