[发明专利]改性纳米二氧化硅填充环氧树脂组合物、制备方法及制品

说明书

技术领域

本发明涉及新型化学功能材料领域，具体涉及一种高稳定分散的改性纳米二氧化硅填充环氧树脂组合物、制备方法及其制品。 

技术背景：

随着信息科学技术的发展，电子设备向细微化、高性能化方向发展，超大规模、超高速、超薄、超高精细度成为新一代集成电路的发展趋势，因此必须提高覆铜板和半导体封装的基体材料的性能。对这些基体材料的性能基本要求包括：耐高温；固化过程中收缩率小，使用过程中尺寸变化小；高强度，适应高温下加工和安装工艺要求。由此可见，作为基体的树脂的环氧树脂，要求其在固化后，具有低吸水率，较低的介电常数和介质损耗，较高的玻璃转化温度，优良的机械性能。 

发明内容：

本发明的目的是针对上述不足，提供一种高稳定分散的改性纳米二氧化硅填充环氧树脂组合物，以及该组合物的制备方法及制品。 

本发明实现上述目的所采用的技术方案是： 

一种高稳定分散的改性纳米二氧化硅填充环氧树脂组合物其由以下重量份数的组份制成：环氧树脂50-80份、固化剂30-60份、固化促进剂0-3份、纳米二氧化硅1-20份、分散剂0-5份、消泡剂0-3份。 

所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、双酚s型中的一种或多种的混合物，所述环氧树脂还可为联苯型环氧树脂、间苯二酚环氧树脂、双环戊环氧树脂、酚醛环氧树脂、聚乙二醇型环氧树脂、异氰酸酯环氧树脂、1，1，2，2，-四(对羟基苯基)乙烷四缩水甘油醚环氧树脂、多官能环氧树脂、溴化环氧树脂、三酚基甲烷三缩水甘油醚环氧树脂、海因 环氧树脂中的一种或多种的混合物。 

所述固化剂为甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐、酚醛树脂中的一种或多种混合物。 

所述固化促进剂为咪唑类促进剂，2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑和2-乙基-4-苯基咪唑中的一种或几种的混合物，所述固化促进剂还可为咪唑类促进剂，氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑；伯、仲与季胺、季铵盐和磷胺盐，苄基二甲胺、溴化丁基三苯基膦盐和4，4’-及3，3’-二氨基二苯砜；过氧化类引发剂、偶氮类引发剂和有机金属盐或络合物；或路易斯酸。 

所述纳米二氧化硅为经表面处理过的改性纳米二氧化硅，改性纳米二氧化硅表面改性剂为常规偶联剂KH570，KH560，六甲基二硅胺烷，二甲基二氯硅烷，聚二甲基硅氧烷中的一种或几种的混合，所述改性剂用量为纳米二氧化硅粉体质量的1-5％；所述纳米二氧化硅粒径为7-100nm，优选为10-50nm；所述改性剂还可为常规偶联剂KH590，A151。 

所述分散剂是溶剂型或无溶剂型润湿分散剂中的一种或多种的混合。 

所述消泡剂为有机硅、无机硅的聚硅氧烷、无硅消泡聚丙烯酸酯的聚合物溶液和聚醚中的一种或多种的混合。 

一种制备上述高稳定分散的改性纳米二氧化硅填充环氧树脂组合物的方法，其包括以下步骤： 

(1)将环氧树脂、改性纳米二氧化硅、分散剂及溶剂用高速分散机进行预分散10-30min，得到混合液A； 

(2)将步骤(1)所述混合液A转入砂磨机进一步分散10min-3h，分离得到环氧树脂和改性纳米二氧化硅的混合液B； 

(3)将步骤(2)混合液B进行超声分散10min-1h，得到混合液C； 

(4)向步骤(3)混合液C加入固化剂，固化促进剂，消泡剂和溶剂，混合均匀制得高稳定分散的改性纳米二氧化硅填充环氧树脂组合物。 

所述溶剂为丁酮、丙酮或环己酮。 

一种采用上述高稳定分散的改性纳米二氧化硅填充环氧树脂组合物的制 品，所述制品为半固化片，该半固化片为预浸渍面料半固化片，其包括玻纤布多孔基材及通过含浸干燥之后附着在基材上的纳米二氧化硅填充环氧树脂组合物胶液。 

本发明的有益效果是：本发明提供的高稳定分散的改性纳米二氧化硅填充环氧树脂组合物，其在固化后，具有低吸水率，较低的介电常数和介质损耗，较高的玻璃转化温度，优良的机械性能；本发明提供的制备方法，条件容易控制、便于实现产业化；其制品应用广泛、物理化学性能优异。 

具体实施方式

实施例1：本实施例提供的高稳定分散的改性纳米二氧化硅填充环氧树脂组合物，其由以下重量份数的组份制成：环氧树脂50-80份、固化剂30-60份、固化促进剂0-3份、纳米二氧化硅1-20份、分散剂0-5份、消泡剂0-3份。