[发明专利]九味镇心颗粒的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及九味镇心颗粒的检测方法，具体地说，涉及九味镇心颗粒中的各种成分的鉴别方法以及人参皂苷Rg₁和人参皂苷Re含量的测定方法。

背景技术

九味镇心颗粒主治养心补脾，益气安神，用于治疗广泛性焦虑症心脾两虚证，比如临床症见善思多虑不解、失眠多梦、心悸、食欲不振、神疲乏力、头晕、易出汗、善太息、面色萎黄、舌淡苔薄白、脉玄细。九味镇心颗粒气微香、味苦、细棕色的颗粒。九味镇心颗粒的主要成分包括酸枣仁、五味子、延胡索、肉桂、天冬、远志、人参。

由于成分复杂，所以在鉴别实验中容易出现相互干扰，难以准确鉴别。同时，由于在用于含量测定的液相预实验中发现九味镇心颗粒中人参皂苷Rg₁和人参皂苷Re保留时间比较接近，多数品牌的柱子无法分离，并且在两成分色谱峰周围有2-3个杂质干扰，因此，难以成功分离上述两种色谱峰，更不能有效测定九味镇心颗粒中人参皂苷Rg₁和人参皂苷Re的含量。

发明内容

为了解决现有技术中的上述技术难题，本发明提供了一种检测九味镇心颗粒的方法，从而得以有效检测九味镇心颗粒的质量。

本发明的目的是为了提供一种检测九味镇心颗粒的方法，所述方法检测包括：

（1）对酸枣仁的鉴别方法包括：将所述九味镇心颗粒的样品研细，精密称定称取20g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，密塞，称定重量，浸泡过夜，加热回流2小时，放冷，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚30ml振摇提取，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液（从北京化工厂购买，型号：20110102）洗涤2次，每次35ml，合并氨试液，用水饱和的正丁醇35ml振摇提取，合并正丁醇溶液，用正丁醇饱和的水30ml洗涤，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液1；

另取酸枣仁对照药材1g，加乙醚20ml，超声处理45分钟，滤过，弃去乙醚，药渣加甲醇30ml，加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液1；

再取酸枣仁皂苷A对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液1；

按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液1、对照药材溶液1和对照品溶液1分别为5μl、8μl和2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4:1:5正丁醇-甲酸-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，晾干，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（2）对五味子的鉴别方法包括：称取所述九味镇心颗粒的样品5g，研细，加三氯甲烷40ml，置于水浴上加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液2；

另取五味子对照药材1g，与所述五味子的鉴别方法中所制成的供试品溶液2同法制成对照药材溶液2；

再取五味子乙素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液2；

按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2、对照药材溶液2和对照品溶液2分别为4μl、4μl、4μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以体积比为15:5:1石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，所述石油醚的温度为30～60℃，展开，取出，晾干，置于紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（3）对延胡索的鉴别方法包括：称取所述九味镇心颗粒5g，研细，加浓氨试液1ml，三氯甲烷20ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液3；

另取延胡索对照药材1g，与所述延胡索的鉴别方法中所制成的供试品溶液3同法制成对照药材溶液3；

再取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液3；

按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液3、对照药材溶液3和对照品溶液3分别为20μl、5μl、2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为25:15:3:0.25正己烷-三氯甲烷-甲醇-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；