[发明专利]一种艳蓝光红有机颜料C.I.P.R.185的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于颜料制备技术领域，特别是一种艳蓝光红有机颜料C.I.P.R.185的制备方法。

背景技术

C.I.P.R.185属于偶氮类颜料，其CAS.NO.：51920-12-8，其分子式如下：

其分子内含有，因此习惯上称之为苯并咪唑酮颜料，虽然在化学分类上属于偶氮颜料，但是它们的应用性能和各项牢度都是其他偶氮颜料不能相提并论的；它的色泽非常牢固，各项牢度都非常好，制备的主要原材料为甲基磺酰胺克里西丁和色酚ASBI。C.I.P.R.185基本化学上的合成是相对简单和直接的，但是颜料化学与一般精细化工不同的地方在于不仅要合成出产品，而且对其晶型、颗粒原始粒径都要求很严格。传统的制备方法中一般采用顺式偶合，即将色酚ASBI用碱溶解，然后用酸将其析出成细小颗粒，然后将制备好的重氮盐加入偶合组分中，该方法不足之处是由于色酚ASBI在中性水中溶解度极小，且在颜料生成的过程中，生成的细小颜料会包裹住未反应的ASBI，造成重氮盐不能及时反应掉，进而发生自身偶合，产生杂质；在专利CN1995149中采用分段偶合，即在偶合至80～90%时，调pH至强碱，然后再次析出色酚ASBI，虽然解决了包芯问题，但酸碱用量很大，提高了成本，且因pH的不稳定，颜料性能并不好；日本专利JP2003128948中，在偶合溶液析出前加入表面活性剂使析出的颗粒更细，增加反应面积，但仍存在着包芯的问题，其合成后颜料化采用溶剂处理，由于溶剂回收，因此仍存在能耗高，工时较长等问题。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种艳蓝光红有机颜料C.I.P.R.185的制备方法，使其不仅制作工艺简单，耗能低，而且成品性能好。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案为：

一种艳蓝光红有机颜料C.I.P.R.185的制备方法，包括以下步骤：

1）取甲基磺酰胺克里西丁，加入水和醋酸溶解后，其中，醋酸的添加量为甲基磺酰胺克里西丁的4～10倍摩尔当量，然后在低于5℃下，滴加NaNO₂重氮化，反应结束后，脱色过滤，得到该芳胺的重氮盐滤液冷藏备用；

2）取色酚ASBI，加水和氢氧化钾溶解，再加入的表面活性剂促进溶解，脱色过滤后得到偶合组分溶液；

3）用氨水、氯化铵配制成pH为7.0～9.0的缓冲溶液，加入的表面活性剂，即得缓冲溶液；

4）将缓冲溶液温度调至10～80℃，然后同时将步骤1）和步骤2）中得到的重氮盐溶液和偶合组分溶液加入到缓冲溶液中，并强烈的搅拌，加入时间控制在0.5～8h，加完后继续反应1～3h，升温至70～100℃，使重氮盐反应完全，再过滤洗涤，得到颜料粗品的滤饼；

5）将颜料粗品的滤饼，加入水中分散，加入颜料质量的4～10%的表面活性剂，升温至90～180℃后，保温2～20h，然后压滤、洗涤、烘干、粉碎，得颜料成品。

步骤2）中，所述表面活性剂为AEO系列、平平加系列、span、AES、脂肪胺和烷基磺酸中的一种或者任意几种的混合。

步骤3）中，所述表面活性剂为AEO系列、平平加系列、span、AES、脂肪胺和烷基磺酸中的一种或者任意几种的混合。

步骤4）中，所述缓冲溶液的温度调至20～50℃。

步骤4）中，所述加入时间控制在2～5h。

步骤5）中，所述表面活性剂为AEO、TX、AES、脂肪胺、咪唑啉酮、甜菜碱和烷基磺酸钠中的任意一种或者任意几种的混合。

步骤5）中，所述升温至110-150℃，保温时间为6～12h。

本发明中首先在醋酸体系中进行重氮化反应，醋酸的添加量为重氮组分的4～10倍摩尔当量；该制备方法在重氮化以及偶合组分溶解时加入表面活性剂，使其在偶合时更容易分散，色酚ASBI析出时颗粒更小，生成的颜料颗粒细小、透明度高；采用并流偶合，这样就不容易出现包芯问题；缓冲溶液采用氯化铵氨水体系，控制缓冲体系pH值介于7～9之间，偶合组分溶解度大生成的颜料纯度高，对产品鲜艳度、纯度等都能得到改善；偶合完成洗涤后，将滤饼用水分散，加入表面活性剂，升温到90～180℃，改变其晶型及使粒径分布更窄，最后得到的颜料明亮、鲜艳、松软、分散性好，牢度上也有很大的改善。