[发明专利]双丙酮丙烯酰胺的制备方法无效
申请号: | 201310278439.6 | 申请日: | 2013-07-04 |
公开(公告)号: | CN104276971A | 公开(公告)日: | 2015-01-14 |
发明(设计)人: | 闫栋;薛志杰 | 申请(专利权)人: | 天津尚德药缘科技有限公司 |
主分类号: | C07C233/31 | 分类号: | C07C233/31;C07C231/12 |
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地址: | 300384 天津市华苑产*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙酮 丙烯酰胺 制备 方法 | ||
1.一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法,该方法是以丙烯酰胺和双丙酮醇为原料,催化剂的作用下制备得到双丙酮丙烯酰胺,该方法的特点为以活化的杂多酸为催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,该方法中使用的催化剂为活化的杂多酸,杂多酸的一般式用[H1XmMnOp]来表示,其中聚原子[M]包括钨、钼、钒等成分,异质原子[X]则包括磷、硅、锗、硼等成分,公式中的1、m、n、p表示数值,n/m通常情况下表示6或12的6-杂多酸或12-杂多酸,这些杂多酸的代表案例一般包括12-钨磷酸[H3PW12O40]、12-钨硅酸[H4SiW12O40]、12-钨硼酸[H5BW12O40]等成分,此外,杂多酸的盐分通常情况下包括铜盐、锂盐等酸性较强的盐分,这些杂多酸或它的盐分可以原样使用,必要时也可以加入活性炭、矽藻土、硅石、氧化铝、多孔离子交换树脂等适当的载体配合使用。
3.根据权利要求1所述的方法,具体包括如下步骤:
步骤一、将普通规格的杂多酸,在微波炉或马弗炉中,50℃~400℃下活化;活化时间为1分钟~30分钟;
步骤二、在反应器中加入丙烯酰胺、双丙酮醇、对苯二酚和活化后的杂多酸,加热升温至30℃~200℃,保持相同温度,反应1小时~72小时,反应后双丙酮丙烯酰胺的收率为82%~91%。
4.根据权利要求3所述的反应步骤一中,活化温度为200℃~300℃,活化时间为2分钟~10分钟。
5.根据权利要求3所述的反应步骤二中,反应温度为60℃~80℃,反应时间为6小时~10小时。
6.根据权利要求3所述的反应步骤二中,所用活化后的杂多酸与丙烯酰胺的质量比为0.1~2.0。
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