[发明专利]长效聚氨酯农药微胶囊的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚氨酯农药微胶囊的制备方法，特别是一种长效聚氨酯农药微胶囊的制备方法。

背景技术

在当前的农药制剂中，微胶囊是最受重视的一类新剂型。微胶囊是利用成膜材料把固体或液体包覆，形成微型胶囊的技术。微胶囊颗粒尺寸约1-200um，具有核-壳结构。将农药微胶囊化，可以降低农药毒性，延长作用时间，减少有效成分流失，提高农药对光、热等环境因素的稳定性。在微胶囊制备中，聚氨酯是一种常用的囊壁材料，它具有弹性大、耐水性好、易于制备等优点。聚氨酯农药微胶囊在外界刺激下，如压力、温度等变化解时会智能释放药物，具有缓控释放的特点。

在聚氨酯微胶囊的制备过程中，人们采用了多种方法。如中国专利CN1063017A公开了一种杀螟硫磷微胶囊，制备时将TDI、杀螟硫磷组成的油相，分散到聚乙烯醇、去离子水组成的水相中，然后滴加丙三醇形成微胶囊。中国专利CN1932138A公开了一种聚氨酯抗菌微胶囊，制备时将聚乙二醇和丙酮溶液加入到多异氰酸酯、香精、无机抗菌剂和环己烷组成的油相，滴加到氢氧化钠、海藻酸钠与水组成的水相中，加热搅拌1h，抽滤后即得到微胶囊。张志斌在《西南交通大学学报》43卷第1期中公布了一种基因工程细胞用聚氨酯微胶囊，采用预聚-扩链-中和-分散溶解法制备了聚氨酯水溶液，然后使用凝聚相分离法合成了聚氨酯微胶囊。

在制备聚氨酯微胶囊的过程中，人们采用了多种方法对其进行改进，以期能够调节微胶囊的性能。中国专利CN102535170A公布了一种接枝聚氨酯微胶囊，通过改变软段与硬段的组成，调节使用聚氨酯微胶囊整理剂后织物的透气性。中国专利CN102458641A公布了一种带有丙烯酸端基的超支链聚氨酯，通过使超支链聚氨酯进行自由基聚合制备了改性聚氨酯微胶囊，提高了微胶囊的机械性能。

由于含不饱和双键的化合物能发生自由基聚合，本发明提出了一种将不饱和多元醇与多异氰酸酯预聚，搅拌分散后使预聚体的不饱和双键发生自由基聚合，通过提高壁材的致密性制备长效芳香微胶囊的方法。

发明内容

针对现有技术的上述不足，根据本发明的实施例，希望提出一种制备长效聚氨酯农药微胶囊的方法，制备的微胶囊颗粒大小均匀，农药包覆率高，囊壁结构致密，杀虫效果持续长久。

根据实施例，本发明提供的长效聚氨酯农药微胶囊的制备方法，其创新点在于，原料及其质量百分比为：聚乙烯醇1-2%、月桂酸0.2-0.3%、氢氧化钾0.1-3%、农药3-10%、有机溶剂4-10%、多异氰酸酯2-5%、不饱和多元醇0.4-1.3%、自由基引发剂0.004-0.04%、丙二醇0.3-3.6%、三乙醇胺0.1-1.2%、余量为去离子水，制备方法包括如下步骤：

（1）将月桂酸、聚乙烯醇加入到80℃去离子水中，以300-500rpm转速搅拌20min-1h，加入氢氧化钾将溶液pH调节至6-7，继续搅拌10-30min制备乳化液；

（2）将农药、多异氰酸酯溶解于有机溶剂，加入不饱和多元醇并混合均匀，在30-60℃搅拌进行预聚反应30min-3h制备预聚体；

（3）将预聚体加入到乳化液中搅拌以1000-2000rpm搅拌分散1-3h，在30-60℃条件下以600-1000rpm转速搅拌并滴加自由基引发剂、三乙醇胺的丙二醇溶液，1-2h滴加完毕，继续加热搅拌0.5-2h。

根据实施例，本发明前述长效聚氨酯农药微胶囊的制备方法中，农药为为辛硫磷、倍硫磷、噻虫嗪、噻虫啉、醚菊酯和虫螨腈中的一种或者任意两种混合。

根据实施例，本发明前述长效聚氨酯农药微胶囊的制备方法中，有机溶剂为甲苯、二甲苯、石油醚、乙醚和四氢呋喃中的一种或者任意两种混合。

根据实施例，本发明前述长效聚氨酯农药微胶囊的制备方法中，多异氰酸酯为TDI、HDI和MDI中的一种或者任意两种混合。

根据实施例，本发明前述长效聚氨酯农药微胶囊的制备方法中，不饱和多元醇为2-丁烯-1,4-二醇、2-戊烯-1,5-二醇、3-戊烯-1,5-二醇、2-己烯-1,6-二醇、3-己烯-1,6-二醇和4-己烯-1,6-二醇中的一种或者任意两种混合。

根据实施例，本发明前述长效聚氨酯农药微胶囊的制备方法中，自由基引发剂为AIBN。