[发明专利]盐酸厄洛替尼B晶型的制备方法有效
| 申请号： | 201310278108.2 | 申请日： | 2013-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN103508962A | 公开（公告）日： | 2014-01-15 |
| 发明（设计）人： | 伊茂聪;马庆双;张新余;于兆涛 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/94 | 分类号： | C07D239/94 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸 厄洛替尼 制备 方法 | ||
1.一种盐酸厄洛替尼B晶型的制备方法，其特征在于，步骤为：
将游离厄洛替尼碱与有机溶剂混合，使其溶清，然后滴加盐酸，升温至回流，然后降温冷却，过滤，洗涤，干燥后得到B晶型的盐酸厄洛替尼。
2.根据权利要求1所述的盐酸厄洛替尼B晶型的制备方法，其特征在于，有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮、四氢呋喃、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺，二甲基亚砜或二氧六环的一种。
3.根据权利要求1所述的盐酸厄洛替尼B晶型的制备方法，其特征在于，游离厄洛替尼碱的质量与有机溶剂的体积比为1.0g：12-20mL。
4.根据权利要求1或3所述的盐酸厄洛替尼B晶型的制备方法，其特征在于，洗涤采用的洗涤剂为有机溶剂。
5.根据权利要求1所述的盐酸厄洛替尼B晶型的制备方法，其特征在于，盐酸的质量分数为1.0%-3.0%。
6.根据权利要求1或5所述的盐酸厄洛替尼B晶型的制备方法，其特征在于，厄洛替尼游离碱单体与盐酸的投料摩尔比为1.0：1.0-2.0。
7.根据权利要求1所述的盐酸厄洛替尼B晶型的制备方法，其特征在于，溶清的温度为50-80℃。
8.根据权利要求1所述的盐酸厄洛替尼B晶型的制备方法，其特征在于，滴加盐酸溶液的时间为10-30min，滴加盐酸溶液完毕后，保温时间为30-60min。
9.根据权利要求1所述的盐酸厄洛替尼B晶型的制备方法，其特征在于，冷却后的温度为0-25℃；冷却的时间为1-4h。
10.根据权利要求1所述的盐酸厄洛替尼B晶型的制备方法，其特征在于，干燥的温度为30-50℃，干燥时间为6-8h。
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