[发明专利]高稳定性高铁螯合能力的螯合剂及其制备方法有效
申请号: | 201310277722.7 | 申请日: | 2013-07-03 |
公开(公告)号: | CN103304435A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 薛群翔;宫飞祥 | 申请(专利权)人: | 陕西省石油化工研究设计院 |
主分类号: | C07C229/36 | 分类号: | C07C229/36;C07C227/10 |
代理公司: | 西安文盛专利代理有限公司 61100 | 代理人: | 李中群 |
地址: | 710054*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稳定性 高铁螯合 能力 螯合剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高稳定性高铁螯合能力的螯合剂,其特征在于:所说的螯合剂为以苯酚衍生物、脂肪二胺以及乙醛酸水溶液为原料,经过曼尼希反应一步合成制得的具有下述结构式的目标化合物
其中,R1和R2独立选自氢、卤素或C1-C3的烷基中一种,R为卤素或C1-C3的烷基中一种,R3为C1-C12的烷基中一种。
2.根据权利要求1所述的高稳定性高铁螯合能力的螯合剂,其特征在于:所说的苯酚衍生物为对甲酚、对氯酚或3,4-二甲酚;所说的脂肪二胺为乙二胺、1,4-丁二胺;所说的乙醛酸水溶液的质量浓度为50%。
3.根据权利要求1所述的高稳定性高铁螯合能力的螯合剂,其特征在于:所说的苯酚衍生物的熔点小于90℃。
4.一种用于制备权利要求1所述高稳定性高铁螯合能力的螯合剂的方法,其特征在于包括下述的工艺步骤:在装有冷凝装置和机械搅拌装置的反应器中加入苯酚衍生物,加热使其溶化,然后向上述体系中加入摩尔体积数为苯酚衍生物0.4~0.6倍的干燥的脂肪二胺和质量分数为脂肪二胺质量5%~15%的相转移催化剂,搅拌至混合均匀,再向上述混合物中分别滴加入与苯酚衍生物等摩尔体积数的30%的氢氧化钠和乙醛酸溶液,滴加完毕后在70℃~100℃反应3~6小时,冷却至室温;加入质量分别为苯酚衍生物8~10倍和8~10倍的水和二氯甲烷至上述混合物中,剧烈搅拌半小时,分出有机相,水相用萃取溶剂萃取2~6次后,用稀盐酸调节pH至5~6,室温放置12~15小时,过滤析出的固体,干燥,得到的固体即为目标化合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所说的相转移催化剂为四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵、四定基氯化铵、十二烷基三甲基氢氧化铵、十二烷基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、溴化十六烷基三乙基鏻、溴化十六烷基三丁基鏻和18冠6中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所说的苯酚衍生物为对甲酚、对氯酚或3,4-二甲酚;所说的脂肪二胺为乙二胺、1,4-丁二胺;所说的乙醛酸水溶液的质量浓度为50%。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所说的萃取溶剂为二氯甲烷,其每次用量为水相体积分数的50%~100%。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所说的稀盐酸为质量分数是5%的盐酸溶液。
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