[发明专利]一种过渡金属离子掺杂光催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201310277468.0 | 申请日: | 2013-07-03 |
公开(公告)号: | CN104275183A | 公开(公告)日: | 2015-01-14 |
发明(设计)人: | 杨桂生;邓悦欢 | 申请(专利权)人: | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80;B01J23/26;B01J23/887 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 吴林松 |
地址: | 201109 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 过渡 金属 离子 掺杂 光催化剂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域,涉及一种过渡金属离子掺杂光催化剂及其制备方法。
背景技术
近几十年来,随着现代工业的发展,尤其是有机化工、石油化工和农药化工的发展,环境污染问题尤其是水体污染问题已成为全人类迫切需要解决的重大问题之一。光催化氧化技术是目前解决水体污染、治理废水最行之有效,简便易行的方法。
光催化氧化技术是指在紫外光或者可见光的照射下,光催化剂吸收光子的能量,产生了具有极强的氧化能力光生空穴,因此可以在温和的反应条件下快速的将各类有机无机的污染物,如:烃类和多环芳烃、卤化芳烃化合物、染料、表面活性剂、农药、油类、氰化物等降解成小分子的水和二氧化碳等无毒物质。
光催化氧化技术的核心是光催化剂,光催化剂在光催化过程中的活性及其存在形态是光催化过程能否顺利完成的重要因素。目前比较成熟的半导体光催化剂多数都属于宽禁带n型半导体化合物,其中以TiO2系列的产品最多,种类最丰富。但TiO2的带隙能较大,空穴易湮灭,所以光催化效率并不太高。
发明内容
本发明的目的在于为克服现有技术的缺陷而提供一种无机金属离子掺杂的ZnO光催化剂及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种掺杂型ZnO光催化剂的制备方法,采用共沉淀法制备该复合光催化剂,主要包括以下步骤:
(1)向反应器中加入锌盐、过渡金属盐固体和去离子水,接着加入浓盐酸,然后在强烈搅拌下缓慢滴加碱性溶液中和使溶液的pH值至7~8之间,得到包含白色沉淀的浑浊液;
(2)将步骤(1)得到的包含白色沉淀的浑浊液经离心分离,得到白色沉淀,依次用去离子水、无水乙醇洗涤白色沉淀;然后烘干,得到干燥的催化剂前驱体;
(3)将干燥的催化剂前驱体研磨为超微粉体,然后将该超细粉体煅烧,制得过渡金属离子掺杂的ZnO光催化剂粉体。
所述的步骤(1)中锌盐为Zn(NO3)2·6H2O、ZnSO4·7H2O或ZnC2O4·2H2O中的一种或一种以上。
所述的步骤(1)中过渡金属盐为FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O或CrCl3·6H2O的一种或一种以上,其中,过渡金属盐的质量是锌盐质量的0.1~1%。
所述的步骤(1)中浓盐酸为质量分数38%的浓盐酸,所述碱性溶液为质量分数10~30%的NaOH溶液或KOH溶液的一种或一种以上。加入5~10滴防止锌盐和过渡金属盐固体水解,
所述的步骤(1)或(2)中去离子水为电阻率>106Ω·cm的超纯水,洗涤次数为10~20次;
所述的步骤(1)中,搅拌速度大于等于1500RPM。所述的步骤(2)中,无水乙醇为分析纯,洗涤次数为5~10次。
所述的步骤(2)中,烘干温度为90~120℃,烘干所需时间为2~4小时。
所述的步骤(3)中,超微粉体为目数80~200目的粉体。
所述的步骤(3)中,煅烧温度为500~600℃,煅烧所需时间为4~8小时。
一种上述方法制得的掺杂型ZnO光催化剂。
本发明同现有技术相比,具有以下优点和有益效果:
本发明的催化剂具有制备简便、价格低廉、催化效率高等特点,且可以利用紫外/可见光为光源,降解多种有机污染物,在治理废水,保护水体有着广泛的应用。
附图说明
图1是本发明实施例1所得产品的XRD衍射图样。
图2是本发明实施例1所得产品的TEM图像。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明。
本发明以降解甲基橙溶液为模板,表征本发明制得的掺杂型光催化剂的催化效率,具体步骤如下:
取下列实施例1-6中制备的掺杂型ZnO光催化剂粉体0.12g加入到100mL,浓度为10mg/L的甲基橙溶液中,超声振荡一定时间后,放置于光催化装置中光照(溶液pH为6左右,温度为室温)。控制搅拌速度使催化剂粉体充分悬浮于溶液中,光照一定时间后,取样,离心分离,用UV2550型紫外可见分光光度计测定溶液吸光度。甲基橙的降解率用以下公式表示:
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