[发明专利]一种测定3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1,3-恶唑烷含量的方法有效
| 申请号： | 201310277410.6 | 申请日： | 2013-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN103412076A | 公开（公告）日： | 2013-11-27 |
| 发明（设计）人： | 宋薇 | 申请（专利权）人： | 宁波谱尼测试技术有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 315040 浙江省宁波*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 测定 乙基 甲基 丁基 恶唑烷 含量 方法 | ||
1.一种测定3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1，3-恶唑烷含量的方法，其特征包括如下步骤：
(1)取10～500mg试样于已加有反应物的容量瓶中，混匀，并静置30min，待其充分反应后，加入有机溶剂稀释并定容至100mL，取适量溶液用无水硫酸镁除去水分后，用气相色谱-质谱联用仪定性检测N-乙基乙醇胺和异庚酮；
(2)另取适量溶液置于顶空进样瓶中，通过用顶空气相色谱仪测定异庚酮含量，来定量计算3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1，3-恶唑烷的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加入的反应物为水。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的加入反应物的体积为1-10mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂可为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮等。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，气相色谱-质谱条件为：色谱柱：HP-5MS(或相当柱)，30m×0.32mm(内径)，0.25μm(膜厚)；进样口200℃；进样方式为分流，分流比为1：1；进样体积为1μL；柱温：40℃(保持10min)，以30℃/min升温至280℃(保持3min)；载气为氦气；流速为1.0mL/min(恒流)；GC-MS传输线温度为280℃，四级杆温度为150℃，离子源温度为230℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，N-乙基乙醇胺的定性离子为m/z58、30、29、85，异庚酮的定性离子为m/z43、58、41、56。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，仪器为气相色谱仪-FID检测器带自动顶空装置；色谱柱为TVOC色谱柱(或相当柱)，50m×0.32mm(内径)，1.0μm(膜厚)；进样口150℃；进样方式分流，分流比为2：1；进样体积为1mL；柱温：35℃(保持5min)，以5℃/min升温至60℃(保持3min)，以10℃/min升温至120℃(保持2min)，以20℃/min升温至230℃(保持1min)；载气为氮气；流速1.0mL/min(恒流)；检测器(FID)温度为250℃；炉温为80℃；取样针温度为85℃；样品瓶加热时间为20～50min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用顶空气相色谱法定量分析，通过测定异庚酮含量来定量计算3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1，3-恶唑烷的含量。
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