[发明专利]盐酸厄洛替尼新晶型及其制备方法有效

申请号：	201310277331.5	申请日：	2013-07-03
公开（公告）号：	CN103435559A	公开（公告）日：	2013-12-11
发明（设计）人：	伊茂聪;马庆双;张新余;于兆涛	申请（专利权）人：	山东金城医药化工股份有限公司
主分类号：	C07D239/94	分类号：	C07D239/94
代理公司：	青岛发思特专利商标代理有限公司 37212	代理人：	耿霞
地址：	255129 ***	国省代码：	山东;37
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摘要：
搜索关键词：	盐酸厄洛替尼新晶型及其制备方法
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【权利要求书】：

1.一种盐酸厄洛替尼新晶型，其特征在于，盐酸厄洛替尼新晶型的X-射线粉末衍射图谱中2θ特征峰位于9.395±0.2，13.197±0.2，15.507±0.2，16.797±0.2，20.019±0.2，20.511±0.2，20.944±0.2，22.273±0.2，22.795±0.2，24.270±0.2，24.969±0.2度。

2.根据权利要求1所述的盐酸厄洛替尼新晶型，其特征在于，盐酸厄洛替尼新晶型的熔点为228.0℃。

3.一种权利要求1所述的盐酸厄洛替尼新晶型的制备方法，其特征在于，所述的盐酸厄洛替尼新晶型的制备方法，包括以下步骤：

（1）将厄洛替尼碱加入溶剂中，搅拌至溶解；

（2）通入干燥的HCl气体，至不再有固体析出，搅拌；

（3）搅拌下冷却至0～10℃；

（4）过滤，烘干，得到盐酸厄洛替尼新晶型的制备方法。

4.根据权利要求3所述的盐酸厄洛替尼新晶型的制备方法，其特征在于，溶剂为甲醇，乙醇，异丙醇，正丁醇，叔丁醇，丙酮，四氢呋喃或者乙腈中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的盐酸厄洛替尼新晶型的制备方法，其特征在于，溶剂为乙醇。

6.根据权利要求3所述的盐酸厄洛替尼新晶型的制备方法，其特征在于，溶剂的体积与厄洛替尼碱的质量比为15～45mL：1g。

7.根据权利要求3所述的盐酸厄洛替尼新晶型的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的加热搅拌的温度为40～50℃。

8.根据权利要求3所述的盐酸厄洛替尼新晶型的制备方法，其特征在于，步骤（2）中搅拌时间为0.5～2小时。

9.根据权利要求3所述的盐酸厄洛替尼新晶型的制备方法，其特征在于，步骤（3）中搅拌冷却至0～10℃的时间为0.5～2小时。