[发明专利]一种以活性炭为原料合成石墨化多孔碳材料的制备方法有效
申请号: | 201310276905.7 | 申请日: | 2013-07-03 |
公开(公告)号: | CN103318871A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 付宏刚;历美彤;孙立;田春贵;王蕾;田国辉;陈亚杰 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性炭 原料 合成 石墨 多孔 材料 制备 方法 | ||
1.一种以活性炭为原料合成石墨化多孔碳材料的制备方法,其特征在于一种以活性炭为原料合成石墨化多孔碳材料的制备方法是按以下步骤进行的:
一、活性炭的分散:将活性炭与溶剂均匀混合,然后在转速为100r/min~350r/min的条件下搅拌3h~9h得到均匀反应液,向均匀反应液中加入表面活性剂溶液,继续在转速为100r/min~350r/min的条件下搅拌1h~3h得到均匀混合液;所述的活性炭的质量与溶剂的体积比为(0.1g~10g)∶100mL;所述的活性炭与表面活性剂溶液中的溶质的质量比为(10~100)∶1;所述的表面活性剂溶液的摩尔浓度为0.0005mol/L~0.05mol/L;
二、活性炭与催化剂的配位结合:向步骤一得到的均匀混合液中加入金属催化剂,然后以100r/min~350r/min的转速搅拌4h~8h,最后经过超声振荡30min~120min得到配合物;步骤二中所述的金属催化剂与步骤一中所述的活性炭的质量比为1∶(1~10);
三、配合物的固化:将步骤二得到的配合物在20℃~100℃的条件下真空干燥2h~24h,然后自然冷却至室温得到固化的配合物;
四、热处理:将步骤三得到的固化的配合物在气流量为30mL/min~200mL/min的惰性气体的保护下从室温以5℃/min~30℃/min的升温速率升温至500℃~1000℃,再在温度为500℃~1000℃的条件下保温1h~6h得到碳材料;
五、酸处理:用酸回流法处理步骤四得到的碳材料,得到碳材料的前驱体,再用蒸馏水离心洗涤2~4次碳材料的前驱体至碳材料的前驱体的pH为6.8~7.2,然后在温度为60℃~80℃条件下真空干燥5h~10h,即得到石墨化多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种以活性炭为原料合成石墨化多孔碳材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的溶剂为蒸馏水、乙醇、乙二醇和异丙醇中的一种或其中几种的混合物;步骤一中所述的活性炭为椰壳活性炭、果壳活性炭、木质活性炭和煤质活性炭中的一种或其中几种的混合物;步骤一中所述的表面活性剂溶液的溶质为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种或其中几种的混合物,表面活性剂溶液的溶剂为去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种以活性炭为原料合成石墨化多孔碳材料的制备方法,其特征在于步骤一中将活性炭与溶剂均匀混合,然后在转速为200r/min~300r/min的条件下搅拌5h~7h得到均匀反应液,然后向均匀反应液中加入表面活性剂溶液,继续在转速为200r/min~300r/min的条件下搅拌1h~3h得到均匀混合液。
4.根据权利要求1所述的一种以活性炭为原料合成石墨化多孔碳材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的活性炭的质量与溶剂的体积比为(3g~7g)∶100mL;步骤一中所述的活性炭与表面活性剂溶液中的溶质的质量比为(30~70)∶1;步骤一中所述的表面活性剂溶液的摩尔浓度为0.005mol/L~0.01mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种以活性炭为原料合成石墨化多孔碳材料的制备方法,其特征在于步骤二中所述的金属催化剂为硝酸亚铁、硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸铁、硫酸铁、氯化铁、硝酸钴、硫酸钴、氯化钴、醋酸钴、硫酸镍、硝酸镍、氯化镍和醋酸镍中的一种或其中几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种以活性炭为原料合成石墨化多孔碳材料的制备方法,其特征在于步骤二中所述的金属催化剂与步骤一中所述的活性炭的质量比为1∶(4~6)。
7.根据权利要求1所述的一种以活性炭为原料合成石墨化多孔碳材料的制备方法,其特征在于步骤四中将步骤三得到的固化的配合物在气流量为80mL/min~150mL/min的惰性气体的保护下从室温以10℃/min~20℃/min的升温速率升温至700℃~900℃,再在温度为700℃~900℃的条件下保温3h~5h得到碳材料。
8.根据权利要求1所述的一种以活性炭为原料合成石墨化多孔碳材料的制备方法,其特征在于步骤四中所述的惰性气体为氮气、氩气和二氧化碳中的一种或其中两种的混合气体。
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