[发明专利]一种用氢氟酸制备氟化亚锡的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用氢氟酸制备氟化亚锡的方法，尤其是涉及一种以氢氟酸、氧化亚锡为原料的制备氟化亚锡的方法。

背景技术

氟化亚锡主要应用于牙膏、漱口液、钎焊剂及药物添加剂等领域，在牙膏和漱口液中应用最为广泛。经适量氟化亚锡处理过的牙齿表面硬度和耐磨性均增加，能有效防止牙龈炎和牙斑病。

目前，见报道的制备氟化亚锡的方法主要有三种：

（1）US3172724A（公开日1965年03月09日）中，以单质锡片和质量浓度为20-30%的氢氟酸为原料，在63-80℃条件下反应制得氟化亚锡，该法虽能获得氟化亚锡产品，但产品的纯度不高，产率低；

（2）1982年捷克231928号专利文献中，用氯化亚锡和氟化钠直接进行离子交换制得氟化亚锡，该法操作简单，但是产品中残余的氟化钠难以除去，残留的氟化钠降低了氟化亚锡的使用效果和效率；

（3）CN1141884A（公开日1997年02月05日）中，用单质锡粉和氟化铜通过置换反应制得氟化亚锡，该方法操作简便且获得的产品纯度高，但是要求锡粉的目数高，高目数的锡粉和氟化铜的价格都相当昂贵，使得该法的成本太高，经济意义不大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种成本低，产品收率高，纯度高的用氢氟酸制备氟化亚锡的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用氢氟酸制备氟化亚锡的方法，以氢氟酸、氧化亚锡为原料，具体包括以下步骤：

（1）先在反应器中加入氢氟酸，开启搅拌，然后加入相当于理论量氧化亚锡8-12wt%的锡粒包，再将理论量的氧化亚锡以15-25g/min（优选18-22g/min）的速度加入到氢氟酸中，加料结束后，继续反应15-30分钟，反应结束后，取出锡粒包； 

反应方程式：SnO+2HF→SnF₂+H₂O；

从加入氧化亚锡开始至反应结束，向氢氟酸中通氮气，流量大小控制在无液体溅出；

（2）加热至75-95℃，并保持该温度，搅拌浓缩，真空干燥，即成。

进一步，步骤（1）中，锡粒包为装有金属锡粒的包；所述“包”优选聚四氟乙烯网袋。

进一步，步骤（1）中，氢氟酸的质量浓度为20-50%（优选30-45%），硅含量在0.05wt%以下。

进一步，步骤（1）中，氧化亚锡为工业级产品，粒径为100-325目。

进一步，步骤（2）中，真空干燥的真空度为90-100Pa，干燥温度为100-110℃。

与传统的氟化亚锡生产方法相比，本发明以氢氟酸、氧化亚锡为原料，制得氟化亚锡产品，其中通过加入锡粒包以及在加入氧化亚锡开始至反应结束过程中向氢氟酸中通氮气两种措施防止产品在合成过程中被氧化，经分析，产品的收率及纯度均达到99%以上；就所用原料而言，原料易得，成本更低，经济意义更大。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例以氢氟酸、氧化亚锡为原料，具体包括以下步骤：

（1）先在反应器中加入80ml质量浓度为40.0%的氢氟酸（硅含量为0.03wt%），开启搅拌，然后加入10g锡粒包，再将100g氧化亚锡以18g/min的速度加入到氢氟酸中，加料结束后，继续反应15分钟，反应结束后，取出锡粒包； 

反应方程式：SnO+2HF→SnF₂+H₂O；

所加氧化亚锡为工业级产品，粒径为100目；

从加入氧化亚锡开始至反应结束，向氢氟酸中通氮气，流量大小控制在无液体溅出；

（2）加热至75℃并保持该温度，搅拌浓缩，真空干燥，真空度为90Pa，干燥温度为105℃，干燥时间为2小时。

所得产品的收率为99.12%，纯度为99.05%。

实施例2

本实施例以氢氟酸、氧化亚锡为原料，具体包括以下步骤：

（1）先在反应器中加入180ml质量浓度为31.4%的氢氟酸（硅含量为0.03wt%），开启搅拌，然后加入20g锡粒包，再将200g氧化亚锡以20g/min的速度加入到氢氟酸中，加料结束后，继续反应20分钟，反应结束后，取出锡粒包； 

反应方程式：SnO+2HF→SnF₂+H₂O；

所加氧化亚锡为工业级产品，粒径为200目；