[发明专利]一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法，属于阻燃聚合物材料的制备领域。

背景技术

阻燃剂是赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，依应用方式分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。根据组成，添加型阻燃剂主要包括无机阻燃剂、卤系阻燃剂（有机氯化物和有机溴化物）、磷系阻燃剂（赤磷、磷酸酯及卤代磷酸酯等）和氮系阻燃剂等。三聚氰胺系阻燃剂是一种应用性能极佳的氮系阻燃剂，同时也是塑料优良的润滑剂，与含磷、含卤素阻燃剂相比，三聚氰胺氰系阻燃剂具有毒性低、阻燃效率高、适用性强、价格便宜等优势，三聚氰胺系无毒无害环保型绿色产品，耐温性能高，热稳定性好。三聚氰胺氰尿酸盐加入合成树脂后，可以得到不退色、不起霜、电性能和机械性能优异的产品；三聚氰胺氰尿酸盐特别适用于不加填料的聚酰胺6和66的阻燃，阻燃性能可达到UL94V-0级，可广泛应用于环氧树脂、聚胺酯、聚丙烯、聚酰胺和橡胶制品的阻燃，尤其适合于尼龙6和尼龙66这两种纯尼龙使用，可使它们轻松达到UL94V-0级的阻燃效果，添加在润滑油、脂、膏中作固体润滑添加剂，添加在防火涂料中作阻燃、消光助剂，添加在化妆品中作润滑剂。它具有极低的应用成本、优越的电性能、机械性能以及着色性能等种种优点。

目前，三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法有三种：

1、尿素法：即在尿素热解成氰尿酸的同时，加入三聚氰胺进行反应，或将尿素和三聚氰胺一同进行热溶解，一步反应生成三聚氰胺氰尿酸盐粗品，再经酸煮，水洗、干燥等工序精制得到三聚氰胺氰尿酸盐产品，该方法原料价廉易得，生产成本低，但操作环境恶劣，劳保措施要求高，增加了后续处理工作。

2、高温熔融法：该方法是直接将反应原料三聚氰胺和氰尿酸在高温条件下（300℃）以上直接熔融反应以生成产率极高的三聚氰胺氰尿酸盐的方法，该法耗能大，反应周期长。

3、氰尿酸法：该方法是将等摩尔的三聚氰胺和氰尿酸置于水中形成悬浮液，在一定温度下反应数小时，待料浆明显变粘稠后继续反应一段时间，再经过滤，干燥、破碎得到成品，母液可回收循环使用。该方法工艺简单，产品纯度高，反应速度较快，但反应到一定时间才能接近反应终点。

目前，氰尿酸法是普遍使用的一种方法，但该方法仍然存在反应时间较长，耗能多，用水量大，而且员工的工作量较重的缺陷。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法，该方法工艺简单，产品生产周期短，用水量少，耗能小。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：

一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：

1)原料混合：在混合机中加入14～16重量份的氰尿酸和14～16重量份三聚氰胺进行混合，混合时间为25～35分钟；

2)加水升温：在捏合机中加入7～8重量份的水，升温至65～75℃；

3)投料反应：将混合物料投入捏合机进行反应，反应时间为5～6小时；

4)烘干：打开捏合机盖，让水分自然蒸发，烘干时蒸汽压力要求在3～4公斤,烘干温度为100～110℃，烘干时间为2小时；

5)粉碎：将物料破碎至25微米以下；

6)称重包装。

所述的原料中，三聚氰胺的质量百分含量99.5%，氰尿酸的质量百分含量99.5%。

本发明的有益效果：工艺简单，生产周期短，用水量少，耗能小。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做详细说明。

以三聚氰胺和氰尿酸作为原料，将氰尿酸300kg、三聚氰胺300kg投入混合机中，混合30分钟后出料，将物料装入专用集装袋；然后在捏合机中加入水150kg，升温至70℃，关闭蒸汽阀，打开捏合机盖，将混合物料快速投入捏合机，投料完毕后，盖上捏合机，开始反应，

反应时间为6小时；反应结束后，打开捏合机盖，让水分自然蒸发，烘干时蒸汽压力要求在3 ～4公斤之间，每小时记录一次压力，烘干时间为2小时，烘干结束把捏合机壁、搅拌桨和上盖上的结块铲下。

取样，送化验室进行检测，称重包装，成品按毛重15.2kg包装。

上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。