[发明专利]一种3-胍基丙酸的制备方法

权利要求书

1.一种3-胍基丙酸的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

a、缩合反应：常温下，在溶剂甲醇中加入3-氨基丙酸，搅拌中缓慢加入氢氧化钠至完全溶解，氢氧化钠与3-氨基丙酸的摩尔比为1:1，降温至15℃，得到溶液a；

b、溶解反应：将单氰胺晶体置于15℃的甲醇中并搅拌溶解，单氰胺晶体与3-氨基丙酸的摩尔比为1:1，得到溶液b； 

c、加成反应：在溶液a中流加溶液b，控制温度在15℃以内，PH 7.5-8.0，得到溶液c；

d、减压浓缩：将溶液c减压浓缩至约1/3，然后降温至-5℃以下过滤，得到溶液d1和3-胍基丙酸钠粗品, 将3-胍基丙酸钠烘干后配制成质量百分比浓度为25%的3-胍基丙酸钠水溶液，得到溶液d2；

e、离子交换：在离子交换柱中填充H型弱酸性阳离子树脂，正接离子交换柱，缓慢流加溶液d2到离子交换柱中，溶液d2的加入量为每小时添加H型弱酸性阳离子树脂体积的1/2，每50±0.5ml收集一次交换溶液，检测交换溶液中3-胍基丙酸的含量，直到检测不到3-胍基丙酸为止；

f、醇析结晶：将步骤e中收集的交换溶液合并，减压浓缩至3-胍基丙酸的质量百分比含量43±2%，流加其2倍质量的甲醇溶液，并缓慢梯度降温至-10℃结晶，得到结晶混合液f；

g、过滤烘干：将结晶混合液f过滤，得到溶液g和3-胍基丙酸晶体，将3-胍基丙酸晶体在烘箱内105℃烘干，得到3-胍基丙酸。

2.如权利要求1所述的一种3-胍基丙酸的制备方法，其特征在于：步骤d中：

将溶液d1进行减压浓缩，蒸出的甲醇用于步骤a中。

3.如权利要求1所述的一种3-胍基丙酸的制备方法，其特征在于：步骤g中：

将溶液g进行减压浓缩，蒸出的甲醇返回步骤f作为醇析液使用，剩余的水溶液返回步骤d用于配制溶液d2。

4.如权利要求1所述的一种3-胍基丙酸的制备方法，其特征在于：步骤e中：首次在离子交换柱中填充H型弱酸性阳离子树脂，用纯水从离子交换柱底部倒冲，纯水的加入量为每小时添加H型弱酸性阳离子树脂体积的2倍，直至H型弱酸性阳离子树脂被淹没且没有气泡排出，然后再正接离子交换柱。

5.如权利要求1所述的一种3-胍基丙酸的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括树脂再生步骤：

将步骤e中交换后的弱酸性阳离子树脂先用纯水冲洗，纯水的用量为步骤e中在离子交换柱中填充H型弱酸性阳离子树脂体积的0.8倍；

加入3mol/L的盐酸浸泡2小时，盐酸的用量为步骤e中在离子交换柱中填充H型弱酸性阳离子树脂体积的1倍；

再用纯水冲洗后待用，纯水的用量为步骤e中在离子交换柱中填充H型弱酸性阳离子树脂体积的1.5倍。

6.如权利要求1所述的一种3-胍基丙酸的制备方法，其特征在于：步骤a中，控制溶液中a中3-氨基丙酸钠的质量百分比含量为28±2%。