[发明专利]一种用于分离高脂肪含量样品中PCBs或OCPs的分离柱填料及分离方法

权利要求书

1.一种用于分离PCBs或OCPs的分离柱填料，其特征在于，所述填料按质量百分比，由硅胶-弗罗里硅土混合物30～35%、浓硫酸改性硅胶50～60%和无水硫酸钠10%～15%组成；其中所述硅胶-弗罗里硅土混合物中硅胶与弗罗里硅土的质量比为1:1，所述浓硫酸改性硅胶中浓硫酸与硅胶的质量比为45:55，所述填料按硅胶-弗罗里硅土混合物、浓硫酸改性硅胶、无水硫酸钠的顺序依次填装于分离柱。

2.根据权利要求1所述的分离柱填料，其特征在于，所述硅胶的粒径为200～300目，浓硫酸改性硅胶粒径为100～200目，弗罗里硅土粒径为60～100目。

3.一种分离柱，其特征在于，所述分离柱固定相为权利要求1或2所述的填料。

4.根据权利要求3所述的分离柱，其特征在于，所述分离柱为赛茨四通道色谱分离仪用分离柱。

5.一种分离PCBs的方法，其特征在于，通过权利要求3所述的分离柱进行柱层析分离，流动相为正己烷：二氯甲烷=100:0～90:10。

6.一种分离PCBs的方法，其特征在于，通过赛茨四通道色谱分离仪进行柱色谱分离，具体为：将含有PCBs的样品溶液上样于预先平衡好的权利要求4所述的赛茨四通道色谱分离仪用分离柱，以正己烷：二氯甲烷=100:0～90:10为流动相进行洗脱；其中所述样品溶液含有浓度各为5～100ppb的至少一种以上PCBs,样品溶液进样量为1ml,所述分离柱负载填料的床直径/床高为1:16,流动相洗脱压力为70～80kPa，洗脱流速为2～4mL/min,流动相洗脱总量为分离柱保留体积的4～5倍。

7.一种分离OCPs的方法，其特征在于，通过权利要求3所述的分离柱进行柱层析分离，流动相为正己烷：二氯甲烷=25:75～15:85。

8.一种分离OCPs的方法，其特征在于，通过赛茨四通道色谱分离仪进行柱色谱分离，具体为：将含有OCPs的样品溶液上样于预先平衡好的权利要求4所述的赛茨四通道色谱分离仪用分离柱，以正己烷：二氯甲烷=25:75～15:85为流动相进行洗脱；其中所述样品溶液含有浓度各为5～100ppb的至少一种以上OCPs,样品溶液进样量为1ml,所述分离柱负载填料的床直径/床高为1:16,流动相为正己烷：二氯甲烷=25:75～15:85，流动相洗脱压力为70～80kPa，洗脱流速为2～4mL/min,流动相洗脱总量为分离柱保留体积的5～6倍。