[发明专利]2,5-二甲酰基呋喃制备2,5-二甲胺基呋喃的方法有效
申请号: | 201310275007.X | 申请日: | 2013-07-02 |
公开(公告)号: | CN104277018A | 公开(公告)日: | 2015-01-14 |
发明(设计)人: | 马继平;徐杰;贾秀全;王敏;石松;苗虹;高进 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D307/52 | 分类号: | C07D307/52;B01J23/755;B01J23/42;B01J23/835;B01J23/34;B01J23/52;B01J23/46;B01J23/68;B01J23/63;B01J23/648;B01J23/28;B01J23/89;B01J23/14 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲 呋喃 制备 二甲胺基 方法 | ||
1.2,5-二甲酰基呋喃制备2,5-二甲胺基呋喃的方法,其特征在于:以氨气为胺源,以氢气为氢源,在负载型催化剂作用下,2,5-二甲酰基呋喃被还原胺化,分离产物,得到2,5-二甲胺基呋喃;
所述负载型催化剂(M/MxOy)由活性组分金属(M)和载体金属氧化物(MxOy)组成;
所述负载型催化剂的活性组分金属(M)是指:Ni、Cu、Co、Cr、Sn、Al、Bi、Ce、Pt、Pd、Au、Ag、Rh、Ru、Ir、Re中的一种或二种以上,以金属(M)计,其含量为催化剂质量的0.1-30wt%;
载体为金属氧化物(MxOy)是指:CaO、MgO、La2O3、Y2O3、CeO2、ZrO2、Al2O3、TiO2、Nb2O5、SnO2、V2O5、MnO2、Fe2O3、Fe3O4、MoO3中的一种或二种以上。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:负载型金属(M/MxOy)催化剂加入量,以金属(M)计,为底物2,5-二甲酰基呋喃量的0.1-20mol%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所用胺源为氨气,氨气于反应容器内的分压为0.1-1.0MPa;所用氢源为氢气,氢气分压为0.1-1.0MPa,反应温度为30-220°C,反应时间为0.5-72.0h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述还原胺化产物的分离方法为,反应结束后,冷却混合物,离心除去催化剂,减压蒸馏除去溶剂,然后用饱和食盐水充分洗涤固体,过滤,真空干燥得白色固体。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:具体操作时,将负载型催化剂与2,5-二甲酰基呋喃投入反应釜中,加入有机溶剂,在25°C搅拌0.1-6h后,升温至30-220°C,氨气分压为0.1-1.0MPa,氢气分压为0.1-1.0MPa,反应时间为0.5-72.0h,2,5-二甲酰基呋喃被还原胺化为2,5-二甲胺基呋喃。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂为乙腈、甲醇、乙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯中的一种或二种以上。
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