[发明专利]一种高温减摩抗磨极压润滑添加剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高温减摩/抗磨/极压润滑添加剂及其制备方法。

背景技术

随着科技和工业的发展，现代工业正朝着极端苛刻环境发展，例如高速度，重载荷和高温情况。特别是高温环境对润滑状态下摩擦副的磨损速率有重要的影响。当润滑温度改变时，不仅润滑剂的粘度特征被改变，而且摩擦副的机械特征也会被改变。在现实的润滑剂应用环境下，有许多实际工况温度高于100^?C，例如航空航天，采矿业和钢铁加工业等。这种特殊的工况将导致润滑剂变质和失效，使得润滑剂和润滑添加剂面临挑战。当今也有许多高效的合成基础液，例如聚-a烯烃（PAO）、合成酯和聚醚（PAG）被开发出来以解决高温润滑问题。然而，只有少量的高温润滑添加剂特别是抗磨/极压润滑添加剂被商业化，这限制了高温润滑剂的应用。因此研究在高温环境下使用的润滑添加剂是非常必要的。

磷酸三甲苯酯（TCP）作为抗磨/极压添加剂已经被广泛应用于工业油，切削油、润滑脂和航空发动机润滑油等领域。但因其在工业生产中难以获得高质量的甲酚原料以及它会导致神经性中毒等，人们需要开发毒性更小更易获得的磷酸三芳基酯。另外，在航空航天领域，尽管TCP作为喷气发动机油的抗磨剂已经被使用许多年，但如今的研究集中在具有更高分子量，更低挥发性的物质上。基于以上原因，我们将耐热的苯环与抗磨性能好的磷酸酯结合在一个分子内，设计出了四苯基对苯二酚双磷酸酯（HDP）。此物质未见诸报道，只有欧洲专利EP 0521628A2 报道了间苯二酚四苯基磷酸酯（它是HDP的同分异构体）作为燃料和润滑油的添加剂，并且测定了它在室温下的磨斑直径。

发明内容

本发明目的在于提供一种高温减摩抗磨极压润滑添加剂及其制备方法。

本发明通过如下措施来实现：

我们制备了一种在高温下润滑性能优异、制备方法简便的减摩/抗磨/极压润滑添加剂，通过分子设计的方法，我们在传统含磷添加剂TPP中引入对苯二酚，使分子量明显增大，热稳定性增强，这有利用它作为高温减摩/抗磨/极压添加剂。

一种高温减摩抗磨极压润滑添加剂，其特征在于添加剂为如III式所示的芳基磷酸酯，

它为淡黄色粘稠液体。                                                      

一种高温减摩抗磨极压润滑添加剂的制备方法，其特征在于该方法使用式（I）的三苯基磷酸酯和式（II）的对苯二酚，以无水三氯化铝或无水氯化镁作为催化剂，在120～180℃减压反应1～2小时，生成式（III）的酯交换产物，整个过程中采用减压装置除去副产物苯酚，之后氮气吹扫除去残留的苯酚，冷却到120℃，热过滤；滤液在60℃水洗得到淡黄色粘稠液体为高温减摩抗磨极压润滑添加剂。

           

本发明的式（I）的三苯基磷酸酯与对苯二酚的摩尔比为2.0～2.1:1。

本发明的催化剂的使用量为反应物总质量的0.2%～1%。

本发明的式（III）化合物添加到聚醚（PAG）中，尤其在200℃的温度下可获得优异的减摩、抗磨性能，良好的极压承载能力。

本发明的式（III）化合物作为高温减摩/抗磨/极压润滑添加剂在聚醚中的添加量为聚醚质量的1%～4%。

附图说明

图1为实施例1产物热分解温度曲线。

图2至图6为浓度分别为0%，1%，2%，3%，4%的实施例1产物加聚醚（PAG）在SRV-IV 微振动摩擦磨损试验机上于200℃，频率25Hz，100N，振幅1mm，长磨30min的工况下摩擦系数变化的关系曲线。

图7 为浓度分别为0%，1%，2%，3%，4%的实施例1产物加聚醚（PAG）在SRV-IV 微振动摩擦磨损试验机上于200℃，频率25Hz，100N，振幅1mm，长磨30min的工况下的磨损体积。

图8为浓度为4%的实施例1产物加PAG在SRV-IV 微振动摩擦磨损试验机于200℃，频率25Hz，振幅1mm工况下摩擦系数随载荷变化的关系曲线。

具体实施方式

实施例1