[发明专利]一种苯并三唑类紫外吸收剂UV-P的合成方法

权利要求书

1.一种2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三氮唑（UV-P）的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）以偶氮中间体（Ⅱ）为原料，硫化钠为还原剂，在有机溶剂中进行还原反应，得到溶解有氮氧化物（Ⅲ）的有机溶液；

（2）将步骤（1）得到的溶解有氮氧化物（Ⅲ）的有机溶液为原料，在还原催化剂存在的条件下，进行催化还原加氢反应，得到UV-P（Ⅰ）；

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述偶氮中间体（II）与硫化钠的反应摩尔比为1:1～1:4，优选1:2。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述有机溶剂选自二氯甲烷和/或1,2-二氯乙烷；

优选地，有机溶剂的用量为偶氮中间体（II）质量的5-10倍，优选8-10倍。

4.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于，所述还原反应的温度为所述有机溶剂的沸点±5℃；

优选地，所述还原反应的时间为2-8小时，优选3-5小时。

5.如权利要求1～4之一所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述还原反应结束后，反应液经水洗后，取有机层作为步骤（2）的原料。

6.如权利要求1～5之一所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述还原催化剂为雷尼镍或钯碳，优选雷尼镍；

优选地，以偶氮中间体（II）的质量为100%计，步骤（2）所述还原催化剂的添加量为1～3%。

7.如权利要求1～6之一所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述催化还原加氢反应的温度为25～30℃，反应压力为常压。

8.如权利要求1～7之一所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述催化还原加氢反应过程中添加有碱溶液；所述碱溶液优选为氢氧化钠溶液；

优选地，所述碱溶液优选浓度为1.5～3mol/L的氢氧化钠溶液，优选2mol/L的氢氧化钠溶液；

优选地，步骤（2）所述催化还原加氢反应过程中添加的氢氧化钠与偶氮中间体（II）的摩尔比为1.5-3:1，优选2:1。

9.如权利要求1～8之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）反应釜中加入有机溶剂，加入1物质的量份的偶氮中间体（Ⅱ）和1～4物质的量份的硫化钠，搅拌下升温至有机溶剂的沸点±5℃，恒温回流2～8小时进行还原反应，将反应液水洗后，取有机层，干燥，得到溶解有氮氧化物（Ⅲ）的有机溶液，作为步骤（2）的原料；

其中，有机溶剂的添加量为偶氮中间体（Ⅱ）质量的5～10倍；

（2）向步骤（1）得到的溶解有氮氧化物（Ⅲ）的有机溶液中，加入1.5～3mol/L的氢氧化钠溶液，保证反应液中含有1.5～3物质的量份的氢氧化钠，然后加入质量为偶氮中间体（II）质量的1～3wt%的还原催化剂，在25～30℃，常压下，进行催化还原加氢反应，得到UV-P（Ⅰ）。