[发明专利]一种带端氢含氢硅油的制备方法

权利要求书

1.一种带端氢含氢硅油的制备方法，其特征在于，其制备方法如下： 

(1) 以高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷作为反应单体，并加入有机溶剂和端氢封端剂，在酸性催化剂作用下进行聚合反应；

 (2) 聚合反应结束后，将得到的反应液水洗至中性，在高温下脱去其中的低沸物，即可得到带端氢含氢硅油。

2.如权利要求1所述的一种带端氢含氢硅油的制备方法，其特征为，所述的高含氢聚硅氧烷是高含氢硅油KF-99、高含氢硅油TSF-484、高含氢硅油KCC中的一种或两种以上的组合l。

3.如权利要求1所述的一种带端氢含氢硅油的制备方法，其特征为，所述环硅氧烷是六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷中的一种或两种以上的组合。

4.如权利要求1所述的一种带端氢含氢硅油的制备方法，其特征为，所述高含氢聚硅氧烷和环硅氧烷的质量比为1:10-10:1。

5.如权利要求1所述的一种带端氢含氢硅油的制备方法，其特征为，所述有机溶剂是甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、四氯化碳、乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、乙醚、二甲基酰胺、二氯甲烷、甲醇、乙醇中的一种或两种以上的组合，且其添加量为高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷总质量的0.2-5倍。

6.如权利要求1所述的一种带端氢含氢硅油的制备方法，其特征为，所述端氢封端剂是四甲基二氢二硅氧烷，且其添加量为高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷总质量的2%-10%。

7.如权利要求1所述的一种带端氢含氢硅油的制备方法，其特征为，所述酸性催化剂是浓度为98wt%的硫酸、浓度为36-37wt%的盐酸、硝酸、乙酸、次氯酸、氯磺酸、甲酸、高氯酸、强酸性阳离子交换树脂和酸性白土中的一种或两种以上的组合，且用量为高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷总质量的5%-40%。

8.如权利要求1所述的一种带端氢含氢硅油的制备方法，其特征为，所述聚合反应是在高速搅拌的情况下进行，聚合反应时间为1-15小时，温度为20-200℃，作为优选所述聚合反应的时间为2-6小时，聚合反应温度为20-100℃。

9.如权利要求1所述的一种带端氢含氢硅油的制备方法，其特征为，所述的水洗过程如下：向聚合反应后得到的反应液中加入水，并对水和反应液的混合液进行搅拌；然后静置，混合液分成有机层和水层，所述的有机层含有有机溶剂、端氢含氢硅油、未反应的高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷单体以及含氢封端剂，所述的水层含水和酸性催化剂；然后去掉水层，如此反复4次，水洗的作用是除去反应液中的酸性催化剂。

10.如权利要求1所述的一种带端氢含氢硅油的制备方法，其特征为，所述的低沸物包括：有机溶剂，残留的水，未反应的高含氢量聚硅氧烷单体以及含氢封端剂。

11.如权利要求1所述的一种带端氢含氢硅油的制备方法，其特征为，所述的脱除低沸物的脱除真空度为0.06MPa-0.095MPa，温度为150-250℃，作为优选，所述脱除低沸物的脱除真空度为0.095MPa，温度为180℃。