[发明专利]一种制备CaBi4Ti4O15纳米粉体的方法

权利要求书

1.一种制备CaBi₄Ti₄O₁₅纳米粉体的方法，其特征在于所述方法采用了溶胶凝胶法和两次水热法，第一次水热反应温度为180～200℃，第二次水热反应温度为260～280℃。

2.根据权利要求1所述的制备CaBi₄Ti₄O₁₅纳米粉体的方法，其特征在于具体包括以下步骤：

（1）按化学式CaBi₄Ti₄O₁₅称量分析纯五水硝酸铋、钛酸四丁酯、一水乙酸钙；

（2）将按步骤（1）中的化学计量比称量好的五水硝酸铋溶解于乙二醇溶液中，搅拌并使之完全溶解，得到无色透明溶液A；

（3）将按步骤（1）中的化学计量比称量好的钛酸四丁酯缓慢滴入溶液A中，并继续搅拌直至完全溶解，得到无色透明溶液B；

（4）将按步骤（1）中的化学计量比称量好的一水乙酸钙溶解于蒸馏水中，搅拌直至完全溶解，得到溶液C；

（5）将溶液C缓慢滴入溶液B中，搅拌得到无色透明的溶胶；

（6）将步骤（5）生成的溶胶放到烘箱中，干燥得到干凝胶，将其研磨成粉末；

（7）将步骤（6）制备的干凝胶粉末加入矿化剂溶液中搅拌均匀，得到黑色悬浊液；

（8）将步骤（7）制备的悬浊液超声分散后，倒入水热釜中；

（9）密封水热釜，将水热釜置于烘箱内进行第一次水热，在180～200℃下反应24～36h；

（10）将步骤（9）所得的水热釜中的反应产物取出，经过滤得到沉淀物；将沉淀物洗涤、干燥后得到灰白色粉体；

（11）将步骤（10）得到的粉体加入矿化剂溶液中搅拌后，再次放入水热釜中；

（12）密封水热釜，将水热釜置于烘箱内进行第二次水热，在260～280℃条件下反应20～36h；

（13）将步骤（12）所得的水热釜中的反应产物取出，经过滤得到沉淀物；将沉淀物洗涤、干燥后得到白色CaTi₄Bi₄O₁₅粉体。

3.根据权利要求2所述的制备CaBi₄Ti₄O₁₅纳米粉体的方法，其特征在于：步骤（1）中所述Ca²⁺离子的浓度为0.05～0.2mol/l。

4.根据权利要求2所述的制备CaBi₄Ti₄O₁₅纳米粉体的方法，其特征在于：步骤（2）中所述乙二醇溶液体积为20～40ml。

5.根据权利要求2所述的制备CaBi₄Ti₄O₁₅纳米粉体的方法，其特征在于：步骤（4）中所述蒸馏水体积为5～10ml。

6.根据权利要求2所述的制备CaBi₄Ti₄O₁₅纳米粉体的方法，其特征在于：步骤（5）中所述溶胶总体积为30～60ml。

7.根据权利要求2所述的制备CaBi₄Ti₄O₁₅纳米粉体的方法，其特征在于：步骤（6）中所述溶胶干燥温度为80～90℃。

8.根据权利要求2所述的制备CaBi₄Ti₄O₁₅纳米粉体的方法，其特征在于：步骤（7）中所述矿化剂溶液为NaOH溶液，所述矿化剂溶液浓度为3～6mol/L，矿物剂的加入量为70～80ml。

9.根据权利要求2所述的制备CaBi₄Ti₄O₁₅纳米粉体的方法，其特征在于：步骤（8）中所述悬浊液超声分散时间为20～40min。

10.根据权利要求2所述的制备CaBi₄Ti₄O₁₅纳米粉体的方法，其特征在于：步骤（11）中所述矿化剂溶液为NaOH溶液，所述矿化剂溶液浓度为3～6mol/L，矿物剂的加入量为70～80ml。