[发明专利]O-二苯基膦苯甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种O-二苯基膦苯甲酸的制备方法，其特征在于具有以下步骤：

①首先，将碱金属与三苯基膦在有机溶剂中进行裂解反应生成二苯基膦碱金属盐和苯基碱金属盐；

②然后，缓慢加入二异丙胺，使二异丙胺将苯基碱金属盐完全反应掉；

③接着，缓慢加入O-氯苯甲酸酯或者O-溴苯甲酸酯，使二苯基膦碱金属盐与O-氯苯甲酸酯或者O-溴苯甲酸酯进行偶联反应生成O-二苯基膦苯甲酸酯；

④最后，先在碱性条件下水解得到O-二苯基膦苯甲酸钠，再在酸性条件下酸化中和得到O-二苯基膦苯甲酸。

2.根据权利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的碱金属与所述的三苯基膦的摩尔比为4∶1～2∶1；所述的碱金属为金属锂、金属钠或者金属钾。

3.根据权利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的有机溶剂为2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃、丙醚、1,4-二氧六环、二乙氧基甲烷中的一种或者两种。

4.根据权利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的裂解反应的温度为20℃～30℃，时间为3h～5h。

5.根据权利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤②所述的二异丙胺与步骤①中所述的三苯基膦的摩尔比为2∶1～1∶1。

6.根据权利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤③中所述的O-氯苯甲酸酯或者O-溴苯甲酸酯与步骤①中所述的三苯基膦的摩尔比为2∶1～1∶1；所述的O-氯苯甲酸酯为O-氯苯甲酸甲酯、O-氯苯甲酸乙酯或者O-氯苯甲酸丁酯；所述的O-溴苯甲酸酯为O-溴苯甲酸甲酯、O-溴苯甲酸乙酯或者O-溴苯甲酸丁酯。

7.根据权利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤③中所述的偶联反应的温度为0℃～10℃，时间为6h～10h。

8.根据权利要求1至7之一所述的O-二苯基膦苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤④中还包括在酸化中和前，用二氯甲烷洗涤水解后的反应液。