[发明专利]一种环氧树脂和有机硅树脂的共溶剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201310265100.2 | 申请日: | 2013-06-27 |
| 公开(公告)号: | CN103319717A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
| 发明(设计)人: | 卢儒 | 申请(专利权)人: | 卢儒 |
| 主分类号: | C08G77/38 | 分类号: | C08G77/38;C08G81/00 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
| 地址: | 214135 江苏省无锡市无锡新区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 环氧树脂 有机 硅树脂 溶剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种环氧树脂和有机硅树脂的共溶剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)向反应容器中加入三烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷、含氢硅氧烷、酸催化剂、去离子水和可选地四乙氧基硅烷,室温下水解反应后,升温至回流温度保温,加入中和剂中和,减压蒸馏除去小分子,过滤得产物A;
(2)向反应容器中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯、氯铂酸异丙醇溶液和溶剂,升温后滴加产物A,待滴加完产物A后,发生恒温硅氢加成反应,得到端基带有环氧基团的有机硅树脂B;
(3)向端基带有环氧基团的有机硅树脂B中加入溶剂和共聚催化剂,升温后滴加双酚A型环氧树脂,滴加完后,发生恒温缩聚反应,得到最终产物环氧树脂和有机硅树脂的共溶剂。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法中所用原料按重量份数包括:
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述三烷氧基硅烷选自甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷或苯基三乙酰氧基硅烷中的任意一种或者至少两种的混合物;
优选地,所述二烷氧基硅烷选自二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷或甲基苯基二乙氧基硅烷中的任意一种或者至少两种的混合物;
优选地,所述双酚A型环氧树脂选自E20、E44、E51或E54中的任意一种或者至少两种的混合物。
4.如权利要求1-3之一所述的方法,其特征在于,所述酸催化剂选自浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸或浓醋酸中的任意一种或者至少两种的混合物;
优选地,所述中和剂选自KOH、NaOH、Ba(OH)2、Na2CO3、NaHCO3、K2CO3或KHCO3中的任意一种或者至少两种的混合物;
优选地,所述共聚催化剂选自有机锡类催化剂、钛酸异丙酯或钛酸异丁酯中的任意一种或者至少两种的混合物。
5.如权利要求1-4之一所述的方法,其特征在于,所述溶剂选自甲苯、二甲苯、乙醇酸乙酯、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、戊二酮、异丙醇、丁醇、二丙酮醇、乙醚、石油醚、甘油或芳香醇中的任意一种或者至少两种的混合物;
优选地,步骤(1)所述水解反应的时间为2~5小时,优选3小时;
优选地,步骤(1)所述回流温度为80℃。
6.如权利要求1-5之一所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述保温时间为2~5小时,优选2小时;
优选地,加入中和剂至pH为7.0~7.1;
优选地,步骤(2)升温至90~110℃后滴加产物A,优选升温至93~107℃,进一步优选升温至95~105℃。
7.如权利要求1-6之一所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述恒温反应的时间为6~12小时,优选7~11小时;
优选地,所述氯铂酸异丙醇溶液的质量分数为1~4wt%,优选2wt%。
8.如权利要求1-7之一所述的方法,其特征在于,步骤(3)升温至90~110℃后滴加双酚A型环氧树脂,优选升温至93~107℃,进一步优选升温至95~105℃;
优选地,步骤(3)所述恒温缩聚反应的时间为5~8小时,优选5.5~7.5小时。
9.如权利要求1-8之一所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1’)向反应容器中加入三烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷、含氢硅氧烷、酸催化剂、去离子水和可选地四乙氧基硅烷,室温下水解反应2~5小时后,升温至80℃保温2~5小时,加入中和剂中和至pH为7.0~7.1,减压蒸馏除去小分子,过滤得产物A;
(2’)向反应容器中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯、氯铂酸异丙醇溶液和溶剂,升温至90~110℃后滴加产物A,待滴加完产物A后,发生硅氢加成恒温反应6~12小时,得到端基带有环氧基团的有机硅树脂B;
(3’)向端基带有环氧基团的有机硅树脂B中加入溶剂和共聚催化剂,升温至90~110℃后滴加双酚A型环氧树脂,滴加完后,发生恒温缩聚反应5~8小时,得到最终产物环氧树脂和有机硅树脂的共溶剂。
10.一种环氧树脂和有机硅树脂的共溶剂,其特征在于,所述共溶剂由权利要求1-9之一所述方法制备得到。
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