[发明专利]一步法合成CdSe/CdS核壳结构量子点的制备方法无效
申请号: | 201310264847.6 | 申请日: | 2013-06-28 |
公开(公告)号: | CN103361066A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 葛美英;尹桂林;何丹农 | 申请(专利权)人: | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88 |
代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 唐莉莎 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一步法 合成 cdse cds 结构 量子 制备 方法 | ||
1.一步法合成CdSe/CdS核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将镉前驱体与油酸、十八烯混合,置于反应容器中;
(2)在氩气氛围中,或氮气氛围中将镉、油酸和十八烯的混合液加热至镉前驱体完全溶解,降至室温;
(3)向反应容器中加入油胺和三辛基氧化膦(TOPO),在氩气氛围中将溶液加热至150~320℃;
(4)注入三辛基膦化合物前驱体,反应10秒至5分钟;
(5)加入由乙基黄原酸镉与硬脂酸镉组成的Cd前驱体,保持温度10分钟至50分钟后,得到由CdS包覆的核壳量子点。
2. 根据权利要求1所述的一步法合成CdSe/CdS核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的镉前驱体为氧化镉,或氯化镉,或醋酸镉。
3. 根据权利要求1所述的一步法合成CdSe/CdS核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的镉前驱体和油酸的摩尔数比为1:1~1:10,油酸与十八烯的体积比为1:2~1:10。
4. 根据权利要求1所述的一步法合成CdSe/CdS核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的油胺可以用十八胺代替,油胺和三辛基氧化膦的质量比为1:2~10:1,镉前驱体和三辛基氧化膦的摩尔数比为1:10~1:2。
5. 根据权利要求1所述的一步法合成CdSe/CdS核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的三辛基膦化合物前驱体是三辛基膦硒;它通过将Se的单质粉末溶于三辛基膦(TOP)中制备获得,三辛基膦硒和镉前驱体的摩尔数比为1:2~10:1,其中Se的单质粉末的浓度为0.5~1.5 mmol/ml。
6. 根据权利要求1所述的一步法合成CdSe/CdS核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的三辛基膦化合物前驱体可以用三丁基膦化合物前驱体代替,它通过将Se的单质粉末溶于三丁基膦(TBP)中制备获得。
7. 根据权利要求1所述的一步法合成CdSe/CdS核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述的Cd前驱体由乙基黄原酸镉和硬脂酸镉按摩尔数比为1:6~3:1溶解在油酸、油胺、十八烯三者的混合溶液中,油酸、油胺、十八胺体积比为1~4:0.5~5:3~10。
8. 根据权利要求1所述的一步法合成CdSe/CdS核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述的Cd前驱体可用锌前驱体代替制备CdSe/ZnS核壳结构量子点,锌前驱体由乙基黄原酸锌和醋酸锌或硬脂酸锌按摩尔数比1:6~3:1组成。
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