[发明专利]一种基体表面纳米复合Me-Si-N超硬涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于基体表面处理技术领域，尤其涉及一种基体表面纳米复合Me-Si-N超硬涂层的制备方法。 

背景技术

随着现代工业的进步，切削工艺日益蓬勃发展，因此对切削刀具提出了越来越高的性能要求，以适应日益增多的难切削材料的加工以及苛刻的加工条件，例如高速切削、干切削等。 

将切削刀具表面涂覆硬质涂层，不仅可以实现难切削材料的加工，例如航天用钛合金、高硅铝合金、碳纤维复合材料等难切削材料的加工，而且可以提高切削的精准度，发挥薄膜超硬、强韧、耐磨、自润滑的优势，因此被认为是切削史上的一次革命，有效改善了刀具的性能，提高了切削效率，同时也延长了刀具的使用寿命，拓宽了应用范围。 

纳米复合薄膜Me-Si-N（n-MeN/a-Si₃N₄）因具有硬度高、化学稳定性好、韧性好、抗氧化温度高等优点，近年来已成为超硬涂层领域研究的重点。该薄膜之所以具备上述优异的性能是与其非晶包裹纳米晶的纳米复合结构密切相关的。在该纳米复合结构中，一方面在纳米晶MeN尺寸小于10nm时，位错增殖源不能开动，高强度的非晶相Si₃N₄相对于位错具有镜像排斥力，可以有效阻止位错迁移，即使在高的应力下，位错也不能穿过无定形基体；另一方面，非晶材料可以较好的容纳随机取向的晶粒的错配，并且可以阻止氧在涂层中的扩散；此外，该结构中两相界面结合很好，相界不易滑动。 

目前，Me-Si-N纳米复合超硬涂层常用的制备技术包括磁控溅射与阴极电弧离子镀。磁控溅射技术具有低温沉积、表面光滑、无颗粒缺陷等诸多优点，但是溅射金属大多以原子状态存在，金属离化率低（～1%），导致薄膜硬度较低（小于25GPa）。电弧离子镀技术具有较高金属离化率和强膜基结合力的优点，然而在沉积过程中易产生大量宏观颗粒，导致薄膜表面粗糙（粗糙度Ra大于30nm）。由此可见，这两种制备技术都不可避免地存在一些缺点，并成为其进一步产业化应用中的关键技术瓶颈。 

发明内容

本发明的技术目的是针对上述利用磁控溅射和阴极电弧离子镀技术在基体表面制备Me-Si-N纳米复合结构超硬涂层所存在的不足，提供一种制备纳米复合Me-Si-N超硬涂层的新方法，利用该方法能够制得兼具高硬度以及低表面粗糙度的Me-Si-N纳米复合结构超硬涂层。 

为了实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：一种基体表面纳米复合Me-Si-N超硬涂层的制备方法，该方法采用高功率脉冲磁控溅射（High Power Impulse Magnetron Sputtering，HIPIMS）技术，具体过程为：把清洗烘干 后的基体放入真空腔体中，通入Ar气，施加脉冲负偏压，利用辉光放电对基体进行刻蚀；刻蚀结束后，开启高功率脉冲磁控溅射源，利用高功率脉冲磁控溅射MeSi靶材沉积MeSi过渡层；过渡层沉积完毕后，保持溅射条件不变，通入N₂气体，反应沉积Me-Si-N（n-MeN/a-Si₃N₄）纳米复合超硬涂层； 

其中，沉积MeSi过渡层和Me-Si-N纳米复合超硬涂层过程中，高功率脉冲磁控溅射源的电源选用直流电源与脉冲电源并联的模式；并且，所述的Me-Si-N纳米复合超硬涂层的沉积过程中，直流电流为1A～5A，脉冲电压为400～2000V，脉冲频率为30Hz～500Hz，脉冲宽度为20～1000μs。 

所述的MeSi靶材包括但不限于TiSi靶、CrSi靶、ZrSi靶、WSi靶等中的一种。 

所述的Me-Si-N纳米纳米复合超硬涂层的沉积过程中，作为最优选，高功率脉冲磁控溅射源的直流电流为2A～3A，脉冲电压为500V～1000V，脉冲频率为50Hz～200Hz，脉冲宽度为100μs～400μs。 

所述的MeSi过渡层的沉积过程中，作为优选，直流电流为1A～5A，脉冲电压为400～2000V，脉冲频率为30Hz～500Hz，脉冲宽度为20～1000μs。作为最优选，直流电流为2A～3A，脉冲电压为500V～1000V，脉冲频率为50Hz～200Hz，脉冲宽度为100μs～400μs。 

作为优选，真空腔体内本底真空小于5×10^-3Pa。 

作为优选，刻蚀过程中，腔体内Ar气分压为5mTorr～20mTorr，基体脉冲负偏压为-200～-1200V。 

作为优选，刻蚀时间为2～40min。