[发明专利]一种用于医用敷料的含富勒烯和纳米银复合静电纺丝材料及制备方法

权利要求书

1.一种用于医用敷料的含富勒烯和纳米银复合静电纺丝材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

（1）制备壳聚糖溶液

在常温下将壳聚糖溶于酸液中，室温下搅拌2～5h，即得到体积质量分数2～6%的稳定的壳聚糖溶液，备用；

（2）富勒烯的羧基化修饰

将富勒烯类加入到混合酸溶液中，配制成0.01～0.05g/mL的溶液；然后将混合液加入回流装置，加热沸腾回流2～4h，制得水溶性羧基化富勒烯溶液；二次蒸馏水洗水溶性羧基化富勒烯溶液至无色，pH=7；再置于透析袋中使用二次蒸馏水透析所得溶液48h，常温保存备用；

（3）富勒烯-壳聚糖溶液制备

将步骤（2）制备的水溶性羧基化富勒烯溶液使用二次蒸馏水稀释至0.5～2mg/mL，超声分散30～60min；然后将水溶性羧基化富勒烯溶液与步骤（1）制备的壳聚糖溶液进行混合，超声30～60min，即得富勒烯-壳聚糖复合物溶液；

（4）富勒烯-壳聚糖-聚合物纺丝溶液制备

将步骤（3）制备的富勒烯-壳聚糖复合物溶液与聚合物按照质量比5～10：1进行混合，室温下磁力搅拌30～60min，制成用于静电纺丝的富勒烯-壳聚糖-聚合物溶液；

（5）硝酸银-壳聚糖-聚合物纺丝溶液制备

将步骤（1）制备的壳聚糖溶液与聚合物按照质量比5～10：1进行混合，然后加入占壳聚糖和聚合物总质量0.5～3%的硝酸银粉末，室温下超声30～60min，再磁力搅拌30～60min，即得用于静电纺丝的硝酸银-壳聚糖-聚合物溶液；

（6）制备包含富勒烯和纳米银的复合纳米纤维膜

将步骤（4）制备的富勒烯-壳聚糖-聚合物溶液和步骤（5）制备的用于静电纺丝的硝酸银-壳聚糖-聚合物溶液分别装入并列的注射器针管，分别固定于注射泵，采用并列式不锈钢喷头，喷头距离铝箔接收板15～20cm，控制纺丝条件，两个喷头同时纺丝，获得由富勒烯-壳聚糖-聚合物纺丝和纳米银-壳聚糖-聚合物纺丝缠绕的纳米纺丝纤维膜；

（7）将步骤（6）制备的纳米纤维膜使用紫外照射30～60min，使复合纤维中的银离子部分还原成为银纳米颗粒，纳米银颗粒部分附着于复合纳米纤维膜的表面，部分位于纳米纤维内部。

2.根据权利要求1所述的用于医用敷料的含富勒烯和纳米银复合静电纺丝材料的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖的分子量在2～30万之间。

3.根据权利要求1所述的用于医用敷料的含富勒烯和纳米银复合静电纺丝材料的制备方法，其特征在于，所述酸液为质量浓度为2～6%的甲酸、冰乙酸、盐酸或苯甲酸溶液。

4.根据权利要求1所述的用于医用敷料的含富勒烯和纳米银复合静电纺丝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中混合酸溶液为质量比为1：3的HSO₄/HNO₃溶液。

5.根据权利要求1所述的用于医用敷料的含富勒烯和纳米银复合静电纺丝材料的制备方法，其特征在于，所述富勒烯类含有选自C₆₀、C₇₀以及其衍生物中的至少1种。

6.根据权利要求5所述的用于医用敷料的含富勒烯和纳米银复合静电纺丝材料的制备方法，其特征在于，所述富勒烯类含有选自C₆₀、C₇₀中的至少1种。

7.根据权利要求1所述的用于医用敷料的含富勒烯和纳米银复合静电纺丝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中水溶性羧基化富勒烯溶液与壳聚糖溶液按照质量比0.1～0.5：1进行混合。

8.根据权利要求1所述的用于医用敷料的含富勒烯和纳米银复合静电纺丝材料的制备方法，其特征在于，所述聚合物为聚乙烯醇、环氧乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙酸内酯或聚乳酸。

9.根据权利要求1所述的用于医用敷料的含富勒烯和纳米银复合静电纺丝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中控制纺丝条件为，纺丝在室温下进行，纺丝电压为5-30kV，注射泵流速为0.05～0.20mL/h。