[发明专利]一种高纯二氧化碲粉体的制备方法无效
申请号: | 201310264501.6 | 申请日: | 2013-06-28 |
公开(公告)号: | CN103303879A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 储耀卿;徐家跃;李耀刚;王宏志;李敏 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 氧化 碲粉体 制备 方法 | ||
1.一种高纯二氧化碲粉体的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:
(1)、二氧化碲粉体初料的制备
将单质Te与无机酸,置于容器内反应生成二氧化碲粉体初料;
所述的无机酸为浓度为65%的浓硝酸或者由浓度为65%的浓硝酸与浓度为37%的浓盐酸按质量比计算,即浓度为65%的浓硝酸:浓度为37%的浓盐酸为0.1-10:1的比例混合而成的混合酸;
所述的单质Te与无机酸的用量,按单质Te与无机酸中浓硝酸中的N5+的化学计量比计算,即Te:N5+为1:4;
(2)、四氯化碲溶液的制备
将步骤(1)所得的二氧化碲粉体初料用去离子水清洗至洗出液不再显示酸碱性,即pH=7,然后控制温度为200℃烘干后溶于质量百分比浓度为37%的浓盐酸中形成四氯化碲溶液;
上述的二氧化碲粉体初料和质量百分比浓度为37%的浓盐酸的用量,按二氧化碲中的Te4+与质量百分比浓度为37%的浓盐酸中的Cl-的摩尔比计算,即Te4+:Cl-为1:4;
(3)、四氯化碲溶液的提纯
将步骤(2)所得的四氯化碲溶液采用滤纸或者砂芯漏斗过滤;
(4)、高纯二氧化碲粉料制备
将步骤(3)过滤后所得的滤液中加入碱进行反应至溶液呈无色透明,过滤除掉上清液,即得到纯的二氧化碲粉料;
所述的碱为氨水溶液、NaOH溶液或者KOH溶液;
所述的碱的加入量根据滤液中的四氯化碲中Te4+与碱中OH-按照摩尔比计算,即Te4+:OH-为1:4;
(5)、将步骤(4)所得的纯的二氧化碲粉料用去离子水清洗至洗出液不再显示酸碱性,即pH=7后,控制温度为200℃进行烘干,然后再控制温度为600℃进行煅烧8h,即得高纯二氧化碲粉体。
2.如权利要求1所述的一种高纯二氧化碲粉体的制备方法,其特征在于步骤(4)所述的氨水溶液为质量百分比浓度为28%的氨水溶液;
所述的NaOH溶液的浓度为0.5M/L;
所述的KOH溶液的浓度为1M/L。
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