[发明专利]一种铕离子Eu3+激活的磷酸盐基红色荧光粉、制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种发光材料的制备方法及其应用，特别涉及一种在近紫外光激发下，发射出一种红色荧光的新型的磷酸盐基荧光粉，涂敷和封装于InGaN二极管外，制备白光LED照明器件，属于无机发光材料技术领域。

背景技术

白光发光二极管( 以下简称为LED) 作为一种新型的绿色环保型固体照明光源，具有体积小、重量轻、能耗低、寿命长、亮度高、环境污染小等优点，被誉为21 世纪最有价值的新光源，在诸多领域有着广泛地应用前景。被人们看成是继白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯之后第四代照明光源，是未来照明市场上的主流产品。

目前实现白光LED 照明主要有三种方法，其中最主要的是是使用紫外光、近紫光或者蓝光LED芯片上加上荧光粉，芯片和荧光粉二者发出的光混合形成白光，其中用GaN 基芯片所发射的蓝光激发YAG:Ce³⁺ 荧光粉发展最为迅速，已经实现市场化应用。这种方法是目前应用最多也是最成熟的，但是缺点也十分明显，即由于是黄光和蓝光二基色复合形成的白光，缺少了红色的成分，所以显色指数偏低。目前，国内外的黄色和绿色荧光粉在封装应用中已经很成熟，而红色荧光粉的发光效率和稳定性却远远不能和其他粉相比，目前封装应用中使用的红色荧光粉主要为硫化物和氮化物。硫化物的发光效率低，稳定性差，环境污染严重。而氮化物虽然克服了这些缺点，但制备条件苛刻，价格昂贵，因而开发一种稳定性高，价格便宜，并且能够被紫外光、近紫光或蓝光LED 芯片高效激发的红色荧光粉就成了目前国内外研究的热点。

磷酸盐是一种传统的荧光粉基质材料，它具有高稳定性能，原料成本低廉和制备工艺简单等优点，磷酸盐荧光粉是性能优良的荧光粉之一。因此，使用磷酸根为基质原料，开发新型的磷酸盐基红色荧光粉成为国内外研究的热点。但目前制备磷酸镧铯盐红色荧光粉的材料未见报道。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术中商用红色荧光粉在近紫外和蓝光区域吸收弱的不足之处，提供一种结晶度高、发光效率显著、制备方法简单且环保的稀土磷酸盐红色荧光粉、制备方法及应用。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案是提供一种铕离子Eu³⁺激活的磷酸盐基红色荧光粉，它的化学式为CsLa_1-xEu_xP₄O₁₂，其中，x为Eu³⁺掺杂的摩尔百分数，0.001≤x≤1.0；所述的荧光粉在近紫外光激发下，发射出波长为590～720纳米的红色荧光。

本发明所述的铕离子Eu³⁺激活的磷酸盐基红色荧光粉，其制备方法采用高温固相法，包括以下步骤：

1、按化学式CsLa_1-xEu_xP₄O₁₂中各元素的化学计量比，其中x为Eu³⁺掺杂的摩尔百分数，0.001≤x≤1.0，分别称取含有铯离子Cs⁺的化合物、含有铕离子Eu³⁺的化合物、含有镧离子La³⁺的化合物、含有磷离子P⁵⁺的化合物，研磨并混合均匀，得到混合物；

2、将步骤1得到的混合物在空气气氛下预烧结1～2次，烧结温度为300～550℃，一次的烧结时间为6～14小时；

3、自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为850～1100℃，煅烧时间为8～16小时；自然冷却后得到一种铕离子Eu³⁺激活的磷酸盐基红色荧光粉。

上述高温固相法中，步骤2所述的煅烧温度为350～500℃，煅烧时间为7～12小时；步骤3所述的煅烧温度为800～1000℃，煅烧时间为9～14小时。

本发明所述的铕离子Eu³⁺激活的磷酸盐基红色荧光粉，其制备方法还可采用化学溶液法，包括以下步骤：