[发明专利]水中铅含量的ICP-AES测量法有效
申请号: | 201310261597.0 | 申请日: | 2013-06-26 |
公开(公告)号: | CN103344629A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 傅酉;付玉生 | 申请(专利权)人: | 天津虹炎科技有限公司 |
主分类号: | G01N21/71 | 分类号: | G01N21/71 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300112 天津市西*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水中 含量 icp aes 测量 | ||
1.一种水溶液中铅含量的ICP-AES等离子体耦合原子发射法测量方法,其步骤为:
步骤(1):称取待测水样200ml于烧杯中,3g碳氢化钠,在90-110摄氏度温度范围内:在某温度下保持5-7分钟,然后再次加热至另一温度下保持5-7分钟;用硝酸以及柠檬酸盐一氰化钾中和至出现浑浊,搅拌,再加入浓度(1+1)的硝酸15ml,冷却后,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀待用;
步骤(2)铅标准溶液:准确称取1.0g于200ml烧杯中,加50ml水及3g碳氢化钠,在90-110摄氏度温度范围内:在某温度下保持5-7分钟,然后再次加热至另一温度下保持5-7分钟;用硝酸以及柠檬酸盐一氰化钾中和至出现浑浊,搅拌,再加入浓度(1+1)的硝酸10ml,冷却后,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
步骤(3)再分别取出0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的所述铅标准溶液母液分别置于10mL容量瓶中,用高纯度水分别稀释成标准工作溶液,获得的0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的标准工作溶液中铅元素的含量分别对应为0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L;
将依照步骤(2)得到的标准工作溶液和依照步骤(1)得到的样品消解溶液进行测定:将步骤(2)得到的铅标准溶液以及步骤(1)得到的样品消解溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪,即ICP-AES仪器,在进入雾化器前混合;先测定铅标准溶液,再根据标准溶液中铅元素的已知含量和电感耦合等离子体原子发射光谱仪,即ICP-AES仪器测定到的铅元素响应值分别绘制铅元素的标准工作曲线,然后测定样品消解溶液和空白消解溶液元素的响应值,根据标准工作曲线计算得到空白消解溶液铅元素的浓度值和样品消解溶液铅元素的浓度值,从而得到水中金属元素铅的含量。
所述的电感耦合等离子体光谱仪,工作参数为:射频功率1000W,等离子气流量12.0L/min,积分时间30s。雾化器流量0.8L/min,辅助气流量1.5L/min,雾化器压力为200kPa,升压速度为15kPa/s,蠕动泵转速为100r/min,重复次数3次。
2.如权利要求1所述的测量方法,所述加热温度为95摄氏度和110摄氏度。
3.如权利要求1所述的测量方法,所述保持5-7分钟选择为5分钟或7分钟。
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