[发明专利]高纯二氧化钛的溶解方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯二氧化钛的溶解方法。

背景技术

高纯二氧化钛(纯度＞99.9wt％)的化学性质很稳定，常温下几乎不与其它物质发生化学反应，是一种偏酸性的两性氧化物，微溶于碱和热硝酸，只在长时间煮沸条件下才能完全溶解于浓硫酸和氢氟酸，因此对二氧化钛进行溶解处理非常困难。通常实验室中的高纯二氧化钛的溶解方法是将高纯二氧化钛试样置于烧杯中，加入浓硫酸和硫酸铵溶解试剂在电阻炉上加热溶解。采用这种溶解方法耗时长，样品溶解量少，加入试剂多易代入杂质，有毒试剂挥发性大，对人体和环境伤害大，硫酸浓度较大，含盐较高，容易造成高纯二氧化钛中微量杂质元素分析数据失真严重，测定结果的准确度和精密度差，不能满足高纯二氧化钛中微量杂质元素的分析的要求，因此，上述溶解方法不适于高纯二氧化钛的杂质元素含量的测定。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种适于高纯二氧化钛的杂质元素含量测定的溶解方法。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：高纯二氧化钛的溶解方法，该方法包括以下步骤：1)将高纯二氧化钛研磨后，干燥后冷却；2)称量步骤1)得到的高纯二氧化钛，将其放置于反应罐中；3)加入氢氟酸和双氧水后加热，使高纯二氧化钛完全溶解；4)取下反应罐上的盖子，蒸馏后加入浓硫酸继续加热，使溶液中的氢氟酸挥发，冷却后即处理完成。

进一步的，所述高纯二氧化钛、氢氟酸、双氧水、浓硫酸之间重量比例为：0.9997～1.0003∶6.90～11.50∶0.32～0.64∶3.68～7.36。

进一步的，步骤1)所述干燥是放入烘箱中在105～115℃干燥2～4小时。

进一步的，步骤1)所述冷却是冷却至室温。

进一步的，步骤3)所述加热是将反应罐的盖子盖上后置于电加热板上加热，电加热板温度控制在220～260℃，加热时间40～50分钟。

进一步的，步骤4)所述蒸馏是将电加热板温度升至300～350℃，蒸馏10～20分钟。

进一步的，步骤4)所述继续加热的时间是10～20分钟。

进一步的，所述反应罐采用聚四氟乙烯标准反应罐。

进一步的，步骤3)所述氢氟酸的纯度≥40.0wt％，所述双氧水的纯度≥30.0wt％。

进一步的，步骤4)所述浓硫酸的浓度≥98wt％。

本发明的有益效果是：本发明方法溶解高纯二氧化钛，所需溶剂量较少，杂质代入少，溶解高纯二氧化钛的量较多，完全溶解所需时间短，约为60～80分钟，试样完全溶解耗能低。采用本发明的溶解方法，可最大限度降低因引入的溶剂而引起的干扰，减少干扰信号的影响，降低待测元素的分析检出下限，提高分析灵敏度、准确度和精密度，极大提高分析测试效率，分析测试成本低，操作过程科学简单、安全、环保。

具体实施方式

本发明的方法包括以下步骤：

1)将高纯二氧化钛研磨至粒度＞300目后，放入烘箱中在105～115℃干燥2～4小时后冷却至室温；

2)将反应罐放于天平上称量步骤1)得到的高纯二氧化钛，并将其均匀放置于反应罐中；

3)向反应罐中加入氢氟酸、滴加数滴双氧水后将反应罐的盖子盖上后置于电加热板上加热，电加热板温度控制在220～260℃，加热时间40～50分钟，高纯二氧化钛完全被溶解；

4)取下反应罐上的盖子，将电加热板温度升至300～350℃，蒸馏10～20分钟后加入浓硫酸继续加热10～20分钟，使溶液中残留的氢氟酸挥发，冷却后将溶液转移至容量瓶中定容、摇匀待用，高纯二氧化钛溶解处理完成。

上述反应罐最好采用聚四氟乙烯标准反应罐，因为这种反应罐成本远低于铂金坩埚，并且由于该反应罐带有内塞，密闭性好，可抑制溶解试剂挥发，较大程度减少溶解试剂消耗量，有效缩短溶解高纯二氧化钛所需时间。

上述氢氟酸的纯度最好≥40.0wt％，上述浓硫酸的浓度最好≥98wt％，上述双氧水的纯度最好≥30.0wt％。

上述高纯二氧化钛、氢氟酸、双氧水、浓硫酸之间重量比例最好为：0.9997～1.0003∶6.90～11.50∶0.32～0.64∶3.68～7.36。

实施例：

1)将高纯二氧化钛研磨至粒度＞300目后，放入110℃烘箱中干燥2小时后冷却至室温；

2)分别将编号为1#、2#、3#的聚四氟乙烯标准反应罐(取下反应罐上的盖子)放于天平上分别称量步骤1)得到的高纯二氧化钛1.0000g，并将其分别均匀放置于聚四氟乙烯标准反应罐中；