[发明专利]一种低温型纳米磷酸铁锂、其制备方法及应用

权利要求书

1.一种低温型纳米磷酸铁锂，其特征在于，所述低温型纳米磷酸铁锂是先通过非化学计量比的诱导使锂源、铁源和磷源在烧成过程中自身分裂形成一次颗粒粒径20～300nm的非完善晶态的颗粒，再通过补充锂源和磷源进行化学计量比的调节和烧成形成一次颗粒粒径20～300nm的完善晶态的颗粒而得到的低温型纳米磷酸铁锂。

2.如权利要求1所述的低温型纳米磷酸铁锂，其特征在于，首次烧成过程中的物料还包括掺杂元素。

3.一种如权利要求1或2所述的低温型纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将锂源、铁源、磷源及掺杂元素按照摩尔比为(1-X)：1：(1-X)：Y混合，然后在保护性气体和/或还原性气体的气氛下，升温至400～600℃，恒温焙烧3～20h，得到一次颗粒粒径为20～300nm的非完善晶态的前驱体材料，其中0.02≤X≤0.1且0≤Y≤0.05；

（2）向所述前驱体材料中补充锂源和磷源，使锂源、铁源及磷源的最终摩尔比为(1+Z)：1：(1+Z)，并加入重量为所述前驱体材料重量0.1%～15%的碳源进行混合，然后在保护性气体和/或还原性气体的气氛下，升温至650～800℃，恒温焙烧3～20h，得到一次颗粒粒径20～300nm的具备完善晶态的颗粒，即所述低温型纳米磷酸铁锂，其中0≤Z≤0.1。

4.如权利要求3所述的低温型纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，在混合后且升温前还包括：加入有机溶剂进行球磨得到浆料，并将所述浆料烘干得到粉体；所述步骤（2）中，在加入碳源进行混合后且升温前还包括：加入有机溶剂进行球磨得到浆料，并将所述浆料烘干得到粉体。

5.如权利要求3或4所述的低温型纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：

优选地，所述锂源为锂碱和锂盐中的1种或至少2种的组合，进一步优选为氢氧化锂、磷酸二氢锂、碳酸锂、硝酸锂、草酸锂和醋酸锂中的1种或至少2种的组合，特别优选为氢氧化锂、磷酸二氢锂或碳酸锂；

优选地，所述铁源为铁盐、亚铁盐和铁的氧化物中的1种或至少2种的组合，进一步优选为磷酸铁、草酸亚铁、醋酸铁、三氧化二铁和硝酸铁中的1种或至少2种的组合，特别优选为磷酸铁、草酸亚铁或三氧化二铁；

优选地，所述磷源为磷酸和磷酸盐中的1种或至少2种的组合，进一步优选为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、磷酸铁和磷酸二氢锂中的1种或至少2种的组合，特别优选为磷酸铁、磷酸二氢铵或磷酸二氢锂；

优选地，所述掺杂元素为含Zn、Mn、Cu、Mg、Ti、Zr、Al、V、Cr和Nb中的1种或至少2种的化合物或单质，进一步优选为含Zn、Mn、Cu、Mg、Ti、Zr、Al、V、Cr和Nb中的1种或至少2种的化合物，特别优选为乙酸镁和五氧化二钒；

优选地，所述保护性气体为氮气、氩气、氖气、氦气和二氧化碳中的1种或至少2种的组合；

优选地，所述还原性气体为氢气、一氧化碳中的1种或2种的组合；

优选地，所述升温的速度为2～20℃/min，进一步优选为5～15℃/min。

6.如权利要求3至5任一项所述的低温型纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中：

优选地，所述补充的锂源为锂碱和锂盐中的1种或至少2种的组合，进一步优选为氢氧化锂、磷酸二氢锂、碳酸锂、硝酸锂、草酸锂和醋酸锂中的1种或至少2种的组合，特别优选为氢氧化锂、磷酸二氢锂、碳酸锂或醋酸锂；

优选地，所述补充的磷源为磷酸和磷酸盐中的1种或至少2种的组合，进一步优选为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、磷酸铁和磷酸二氢锂中的1种或至少2种的组合，特别优选为磷酸、磷酸铁、磷酸二氢铵或磷酸二氢锂；

优选地，所述碳源为糖类、醇类和酸类中的1种或至少2种的组合，进一步优选为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、淀粉、糊精、聚乙二醇和聚乙烯醇中的1种或至少2种的组合，特别优选为葡萄糖、蔗糖或聚乙烯醇；

优选地，所述保护性气体为氮气、氩气、氖气、氦气和二氧化碳中的1种或至少2种的组合；

优选地，所述还原性气体为氢气、一氧化碳中的1种或2种的组合；

优选地，所述升温的速度为2～20℃/min，进一步优选为5～15℃/min。