[发明专利]含磷醇酸树脂透明防火涂料及其制备方法

权利要求书

1.含磷醇酸树脂透明防火涂料，其特征在于：基于含磷醇酸树脂透明防火涂料的总质量，按质量百分数计，含磷醇酸树脂透明防火涂料配方为：

含磷醇酸树脂62%~80%，催干剂2%~3%，溶剂18%~35%；

基于含磷醇酸树脂的总质量，按质量百分数计，含磷醇酸树脂配方为：

豆油酸50.8%~60.5%，季戊四醇11.6%~17.8%，邻苯二甲酸酐0%~15.5%，DOPOMA9.5%~20.9% ,带水剂5.1%~7%;

基于制备催干剂各组分的总质量，按质量百分数计，制备催干剂各组分的组成为：

异辛酸钴3.70%，异辛酸锰14.81%，异辛酸锆14.81%，200#溶剂油66.67%。

2.根据权利要求1所述的含磷醇酸树脂透明防火涂料，其特征在于溶剂由200#溶剂油与环己酮组成，其重量比为1∶1。

3.根据权利要求1所述的含磷醇酸树脂透明防火涂料，其特征在于：所述的DOPOMA是由9，10一二氢一9一氧杂一10一磷杂菲一10一氧化物和马来酸酐以1∶1.05的物质的量之比反应得到。

4.根据权利要求1所述的含磷醇酸树脂透明防火涂料，其特征在于带水剂为二甲苯。

5.根据权利要求1所述的含磷醇酸树脂透明防火涂料，其特征在于季戊四醇的含量为93.6%。

6.含磷醇酸树脂透明防火涂料的制备方法，按权利要求1所述组分及其配比进行配料，其步骤为：

（1）DOPOMA的制备步骤为：

在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中，加入等质量的四氢呋喃和甲苯混合溶液，DOPO和顺丁烯二酸酐以1:1.05的物质的量比投入，搅拌加热，温度为84℃时开始出现回流，体系稳定反应9h后颜色逐渐加深变为绿色，继续反应24h后体系颜色为墨绿色，保温反应24h后停止反应并冷却至室温，向溶液中加入适量的二甲苯并不断搅拌，体系分层，下层为墨绿色粘稠液体，上层为淡黄色澄清液体，分离得到下层粘稠液体，用二甲苯多次洗涤后放置120℃的烘箱中干燥48h，取出冷却至室温淡黄色结晶固体；

（2）含磷醇酸树脂的制备步骤为：

    在100ml的四口烧瓶中加入豆油酸，季戊四醇，邻苯二甲酸酐和二甲苯；通氮气，开搅拌，缓慢升温；在30-40min内加热至180℃，当体系温度到达180℃时开始保温40min；保温结束后10min内分批加入的DOPOMA；加料完毕后缓慢升温至200℃保温反应30min，再缓慢升温至210℃，最终的保温反应温度为210-220℃，随着反应的进行，体系颜色逐渐加深，最终变为橙红色；保温反应2小时后每隔半小时进行测量酸价，当酸价为10mgKOH/g左右时停止加热、降温、出料即可得到含磷醇酸树脂；

（3）催干剂的制备步骤为：

在200#溶剂油中，加入异辛酸钴、异辛酸锰、异辛酸锆，在3500r/min条件下高速分散2h即可得到含磷醇酸树脂透明防火涂料用催干剂；

（4）含磷醇酸树脂透明防火涂料的制备步骤为：

在配方量溶剂中加入含磷醇酸树脂分散20～40min，加入催干剂在多用分散研磨机中分散10～20min后即得产品。