[发明专利]一种材料热分解实验装置及实验方法

权利要求书

1.一种材料热分解实验装置，包括热分解实验炉（2），其特征在于：

位于所述热分解实验炉（2）的进气口的管路上连接有一可控气氛实验箱（1），所述热分解实验炉（2）的出气口依次通过第一截止阀（51）、恒温气氛炉（3）、第二截止阀（52）连接至一气体分析系统（6），所述第一截止阀（51）和所述恒温气氛炉（3）之间的管路上设有一三通，通过该三通连接有一支路，所述支路上设有一预热空气炉（4），所述三通与所述预热空气炉（4）之间设有第三截止阀（53）；

所述可控气氛实验箱（1）包括氮气进气口、氧气进气口、气体出气口、氮气输送管路和氧气输送管路，所述氮气输送管路和氧气输送管路的进口分别为氮气进气口和氧气进气口，所述氮气输送管路和氧气输送管路的出口并联至所述气体出气口；所述氮气输送管路自氮气进气口至气体出气口依次连接有截止阀J1、流量计L1、过滤器G1、调压阀Y1和压力表P1；所述氧气输送气路上自氧气进气口至气体出气口依次连接有截止阀J2、流量计L2、过滤器G2、调压阀Y2和压力表P2；所述气体出气口连接至热分解实验炉（2），的进口，在所述气体出气口与热分解实验炉（2）之间的管路上设有顺磁式氧分析仪S；

所述热分解实验炉（2）包括带有温控装置的管式炉（22），所述管式炉（22）的炉腔内设有石英管（21），所述石英管（21）管径30-60mm，石英管入口与所述可控气氛实验箱（1）的气体出气口相连，所述石英管（21）的出口通过第一截止阀（51）与恒温气氛炉（3）的入口连接，所述石英管（21）内放置有用来放置实验样品的石英舟，所述温控装置的控温范围为0-1000℃；

所述预热空气炉（4）、恒温气氛炉（5）和热分解实验炉（2）的结构相同，其中，预热空气炉（4）所带有的温控装置的温度范围为0-300℃，所述恒温气氛炉（5）所带有的温控装置的温度范围为0-200℃。

2.根据权利要求1所述材料热分解实验装置，其特征在于：所述气体分析系统（6）包括自动采样泵和能进行连续气体分析的红外光谱仪或质谱仪，气体分析系统（6）通过一三通与第二截止阀（52）连接，与所述三通连接的一支路与大气相通，所述自动采样泵的采样速率为0～4L/min。

3.一种材料热分解实验方法，其特征在于，采用如权利要求1所述材料热分解实验装置，按照以下步骤：

步骤一、校准可控气氛实验箱（1）的氧浓度；

步骤二、设定实验温度或升温速率；

步骤三、通过设定可控气氛实验箱（1）中气体流量，控制氧浓度在0～50%；

步骤四、维持恒温气氛炉（3）中氮氧混合气的温度在175-185℃；

步骤五、按红外光谱仪或质谱仪的开机规程，开启气体分析系统（6）；

步骤六、将准确称量的待测材料样品放置在石英舟内，然后将石英舟放入热分解实验炉（2）中，开始实验并计时，同时开始气体分析系统（6）的测试；

步骤七、待实验进行至设定时间或气体分析系统检测不到热分解气体时，至此，完成该样品的实验，重复上述步骤二～步骤六，完成所有样品的实验；

步骤八、将装置中的热分解实验炉（2）、预热空气炉（4）和恒温气氛炉（3）降至室温后，关闭整套实验装置。

4.根据权利要求3所述材料热分解实验方法，其中，步骤一包括打开整套实验装置的电源及控制开关，校准可控气氛实验箱（1）的氧浓度值，利用纯氧气和氮气分别校准可控气氛实验箱（1）的氧浓度100%和零点，校准时压力表P1和压力表P2的压力均保持在0.14-0.16Mpa。

5.根据权利要求3所述材料热分解实验方法，其中，步骤二中根据热重分析实验结果，按照下述方式之一设定实验温度：

1）温度设置在200～800℃；或：

2）以5-20℃/min的升温速率从室温升至200～800℃。

6.根据权利要求3所述材料热分解实验方法，其中，步骤三包括通过截止阀J1、截止阀J2、调压阀Y1和调压阀Y2调节可控气氛实验箱（1）的氮气和氧气流量，分别使氮气输送管路上的流量计L1和氧气输送管路上的流量计L2的读数控制在0～10L/min，同时，使流量计L1与流量计L2的读数之和控制在4～20L/min，将压力表P1和压力表P2的压力分别控制在0.14～0.16MPa，设定氧浓度在0～50%，设定该氧浓度的稳定时间为5min。