[发明专利]基于一步单组分水热合成氮掺杂碳量子点的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米材料的制备方法，具体涉及一种水热合成氮掺杂碳量子点的方法。

背景技术

2004年，XiaoyouXu等人首次在纯化电弧放电法合成多壁碳纳米管的产物中，得到了发荧光的碳量子点（J.Am.Chem.Soc.2004,126,12736-12737.），这一发现开启了碳量子点研究的热潮。

碳量子点由于尺度都在1～10nm之间，具有量子限域效应和边界效应，可以使其发出各种颜色的荧光。此外，碳量子点具有水溶性好、量子效率高、荧光强度强、易进行表面修饰、生物毒性低等优点，因此可广泛应用在细胞/组织标记、药物载体、太阳能电池和光催化等领域。

碳量子点的合成方法主要有自上而下法和自下而上法两大类。自上而下法合成的原料来源种类少，需要用强酸来切割使其成为纳米尺度的小颗粒；而自下而上方法的原料来源广泛，可来自各种有机或者无机化合物，给合成大小可控、性质迥异的碳量子点提供了材料基础。文献中报道的合成氮掺杂碳量子点的自下而上方法主要有：柠檬酸和乙醇胺的热解（J.Am.Chem.Soc.2012,134,747-750.）、盐酸甜菜碱和三羟甲基甲胺（Tris）的碳化（Chem.Mater.2012,24,6-8.）、柠檬酸和支链聚乙烯亚胺（BPEI）的碳化（Carbon2012,50,2810-2815.）、柠檬酸钠和碳酸氢钠水热法（Carbon2013,52,583-589.）。但这些方法都需要同时提供碳源和氮源。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种基于一步单组分水热合成氮掺杂碳量子点的方法。

发明的目的可以通过以下技术方案来实现：柠檬酸铵溶解于水中，放入水热反应釜中，在140～220℃下保温4～48小时，冷却至室温，利用硅胶色谱柱分离产物，得到氮掺杂碳量子点。

基于一步单组分水热合成氮掺杂碳量子点的方法，具体包括以下步骤：

步骤1，将柠檬酸铵溶于水中，柠檬酸铵完全溶解，形成溶液；

步骤2，将所述溶液装入水热反应釜中，水热反应，再冷却至室温；

步骤3，将反应后的溶液，先旋转蒸发至少量液体，再转移至硅胶色谱柱上，进行洗脱，得到亮蓝色（发射波长440nm）的氮掺杂碳量子点。

所述步骤1中柠檬酸铵的用量为0.5～8g；水的量为15～40mL。所述步骤2中的水热反应釜容积为50mL；水热反应温度范围是140～220℃；水热反应保温4～48小时；保温时间段为从温度升到反应温度时开始计时；冷却采用自然冷却。所述步骤3中少量液体体积为3～5mL，硅胶色谱柱的高度为层析柱的1/3～2/3；洗脱液是选用二氯甲烷和甲醇以体积比2:1～1:1混合而成。

与现有技术相比，本发明采用柠檬酸铵为原料，一步水热合成出高荧光亮度的氮掺杂碳量子点。使用单一原料，原料价格便宜，步骤简单，易于操作，可大量生产。

以下将结合附图对本发明的构思、具体实例及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明。提供这些说明的目的仅在于帮助解释本发明，不应当用来限制本发明的权利要求的范围。

附图说明

图1为水热反应釜的实物图；

图2为氮掺杂碳量子点的紫外可见吸收光谱图，内嵌图为氮掺杂碳量子点在可见光下和紫外灯下的照片；

图3为氮掺杂碳量子点的AFM图；

图4为氮掺杂碳量子点的XRD图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

步骤1，将5g柠檬酸铵溶于25mL的水中，柠檬酸铵完全溶解，形成均一溶液；

步骤2，将反应液装入50mL的水热反应釜中，在160℃下保温6小时，再冷却至室温；

步骤3，将反应后的溶液，先旋转蒸发至少量液体，再转移至硅胶色谱柱上，进行洗脱，得到亮蓝色的氮掺杂碳量子点。

实施例2

步骤1，将2g柠檬酸铵溶于25mL的水中，柠檬酸铵完全溶解，形成均一溶液；

步骤2，将反应液装入50mL的水热反应釜中，在160℃下保温6小时，再冷却至室温；

步骤3，将反应后的溶液，先旋转蒸发至少量液体，再转移至硅胶色谱柱上，进行洗脱，得到亮蓝色的氮掺杂碳量子点。

实施例3