[发明专利]一种可获得高清晰的金属钛表面硼化物层形貌的表征方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属钛表面处理技术领域，具体涉及一种通过先对金属钛表面硼化物层进行处理，然后再将处理后的硼化物层进行表征，并获得高清晰的金属钛表面硼化物层形貌的表征方法。

背景技术

由于钛及其合金具有密度小、硬度高、韧性好、抗氧化性能及抗腐蚀性能良好以及优良的生物相容性，因此钛及其合金被广泛应用于航空航天、化工、汽车和生物医学等。然而钛及其合金摩擦系数高，耐磨性差，这使得钛及其合金的使用受到了限制。目前已公开有较多的关于对钛及其合金表面进行渗硼处理以形成硼化物层，从而提高其本身的耐磨性、耐蚀性、红硬性以及抗高温氧化能力的报道。

对金属钛表面的硼化物层进行形貌观察是了解其结构进而了解其性能的基本方法。现有技术中，通常是使用截面镶嵌抛光的方法来表征金属钛表面硼化物层，但该方法由于需要进行镶嵌操作，因而操作较为烦琐；另外，该方法中使用的样品由于携带镶嵌物，导致样品表面被污染，电子信号被干扰，晶须与钛基体未能完全分离，晶须的形貌未能暴露出来，在TEM和SEM电镜测试表征过程中易受到影响，得不到高清的晶须形貌照片。目前也有利用光学显微镜观察金属钛表面硼化物层的形貌，但该方法受光学显微镜分辨倍率的限制而不能更准确地分析出硼化物层的成分。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种可获得高清晰的金属钛表面硼化物层形貌的表征方法。

本发明所述的可获得高清晰的金属钛表面硼化物层形貌的表征方法，包括以下步骤：

1)获取对金属钛表面进行渗硼处理后所得的样品，从样品的断面截取一厚度小于等于300μm的薄片，备用；

2)将薄片进行除油处理；

3)将经步骤2)处理后的薄片置于酸蚀液中酸蚀，直至薄片在光束照射下出现分布均匀的若干透光孔，取出，得到经酸蚀的薄片；

所述的酸蚀液按体积比由以下组分构成：

氢氟酸0.5～4.0、硝酸1.0～6.0、水4.0～9.0；

4)清洗经酸蚀的薄片，晾干后再进行硼化物层的各种形貌观察。

上述技术方案中，

步骤1)中，获取对金属钛表面进行渗硼处理后所得的样品的途径，可以是按现有常规方法对金属钛表面进行渗硼工艺来获得，截取的薄片应当具有与样品同样的结构，例如样品为圆柱体形状时，截取时是从样品的径向方向上进行。通常是截取厚度为40～300μm的薄片，根据国内设备所能达到的线切割精度，截取的薄片的厚度约在150～300μm范围内。

步骤2)中，所述的将薄片进行除油处理可按现有常规方法进行，优选是按下述方法进行：将薄片置于1～3mol/L的氢氧化钠溶液中加热煮沸5～10min，并趁热超声5～10min。为了获得更清晰的表征图像，最好是将除油处理后薄片进行打磨处理后再进行酸蚀。所述的打磨处理具体为先用一系列由粗到细的金相砂纸(通常用的金相砂纸的目数为240目～1000目)对薄片的上表面和下表面(测量薄片厚度的面称为侧面)进行打磨，最后再使用1200目的金相砂纸将薄片的上、下两个表面磨平整；之后最好将打磨好的薄片置于1～3mol/L的氢氧化钠溶液中煮沸，并趁热超声8～10min。

步骤3)中酸蚀液的配方中，氢氟酸中HF浓度为35～46%，硝酸中HNO₃浓度为60～70%。酸蚀液中各组分的体积比优选为：氢氟酸0.5～2.0、硝酸1.0～4.0、水5.0～8.0；更优选为：氢氟酸1.0、硝酸2.0、水7.0。该步骤中，薄片在酸蚀液中时，其中的钛基体会与酸蚀液中的氢氟酸进行反应，从而使薄片上出现孔洞；而在反应的过程中会产生大量的气泡(氢气)，这些气泡将薄片向上托起，当薄片被托高到一定高度时，气泡消失，薄片下沉。本申请中，薄片被酸蚀至在光束照射下出现分布均匀的若干透光孔与酸蚀液的用量及酸蚀的时间相关，当经过多次检查，在光束照射下仍旧没有出现分布均匀的若干透光孔时，可以加大酸蚀液的用量，也可以再延长酸蚀的时间。通常情况下，对于表面积在60～80mm²的薄片，用20～40ml的酸蚀液酸蚀5～10min即可达到要求；取出经上述条件下酸蚀的薄片置于光束下照射，发现薄片上具有很多透光孔，且这些透光孔在薄片上分布均匀。本申请中，最好是在薄片被向上托起时，将薄片取出置于光束下照射并检查被酸蚀的薄片上是否具有分布均匀的透光孔。

步骤4)中，可以用丙酮、乙醇等有机易挥发的溶剂或高纯水清洗经酸蚀的薄片。

与现有技术相比，本发明所述方法的特点在于：