[发明专利]电刷复合镀法制备高硅硅钢薄带的方法及硅钢带连续制备装置有效
申请号: | 201310258003.0 | 申请日: | 2013-06-26 |
公开(公告)号: | CN103320842A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 钟云波;龙琼;刘春梅;李甫;王怀;沈喆;任维丽;雷作胜 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C25D15/00 | 分类号: | C25D15/00;C22C33/00;C22C38/02 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 何文欣 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电刷 复合 法制 备高硅 硅钢 方法 连续 制备 装置 | ||
1.一种电刷复合镀法制备高硅硅钢薄带的方法,其特征在于:将纯硅颗粒或高硅含量的硅铁合金颗粒加入到电解液中,形成含硅颗粒均匀分散的复合镀电解液,采用纯铁薄带、低碳钢薄带或低硅硅钢薄带作为阴极镀件薄带,以电刷镀阳极板为阳极,通过电刷复合镀硅工艺在阴极镀件薄带上覆盖一层铁-硅铁颗粒复合镀层,形成芯部为钢带基体的复合镀层钢带,通过调节复合镀电解液中的颗粒硅含量、电刷镀电压以及阴极镀件薄带的传送速度,来控制铁-硅铁颗粒复合镀层中的硅含量和电沉积速度,再对复合镀层钢带进行均匀化扩散热处理,使铁-硅铁颗粒复合镀层中的含硅颗粒均匀扩散至芯部的钢带基体中,从而连续制备硅元素分布均匀且硅含量符合要求的高硅钢薄带。
2.根据权利要求1所述的电刷复合镀法制备高硅硅钢薄带的方法,其特征在于,包括如下步骤:
a. 镀液颗粒的制备:采用纯硅颗粒或高硅含量的硅铁合金颗粒制备高硅浓度粉体,得到的高硅浓度粉体的粉体颗粒粒度为纳米级或0~30μm的微米级,且高硅浓度粉体的硅含量为7.0~100wt%;
b. 电解液的配制:向电解液中加入100-650g/L的 FeCl2·4H2O、 5-100g/L的NH4Cl、0.05~5g/L的还原铁粉、1~50滴/L的湿润剂和0.1~5g/L分散剂,均匀混合配制电解液,然后加入0.1~10mol/L的H2SO4调节电解液的pH值为0.5~5,再以0.1~500g/L的加入量向电解液中加入在步骤a中制备的高硅浓度粉体,形成含硅颗粒均匀分散和Fe2+浓度均匀的复合镀电解液;
c. 阴极的活化:采用未经绝缘处理的硅含量为纯铁薄带、低碳钢薄带或含硅量为0.1-4wt%的低硅硅钢薄带作为阴极镀件薄带,用盐酸酸洗后用酒精与丙酮除脂后真空烘干,然后再采用0.5mol/L的硫酸,并以阴极镀件薄带为阳极,以电刷镀阳极板为阴极,采用0.1-50V电压下活化5-60S,使低阴极镀件薄带的新鲜钢带基体裸露出来;
d.高硅镀层的制备:采用电刷复合镀硅工艺,采用在步骤c中活化后的阴极镀件薄带为阴极镀件,以电刷镀阳极板为阳极,用脱脂棉花套包裹电刷镀阳极板,将在步骤b中制备的复合镀电解液不断注入到脱脂棉花套中,使脱脂棉花套作为补充和更新复合镀电解液的载体,在0.1-50V的电压下进行电沉积,同时控制输送装置使阴极镀件薄带自动传送,使阴极镀件薄带与电刷镀阳极板之间进行相对运动,在电刷复合镀硅的过程中,在步骤b中配制的复合镀电解液中分散的含硅颗粒和Fe2+能在脱脂棉花套的密布细空隙中通过,并被阴极镀件薄带捕捉,在阴极镀件薄带上覆盖形成一层含7~40wt%Si的铁-硅铁颗粒复合镀层,即得到芯部为钢带基体且整体含硅量为4-7 wt %的高硅复合镀层钢带,通过调节在步骤b中配制的复合镀电解液中的颗粒硅含量、电刷镀电压以及阴极镀件薄带的传送速度,来控制铁-硅铁颗粒复合镀层中的硅含量和电沉积速度,并进而控制铁-硅铁颗粒复合镀层的厚度;
e. 均匀化扩散处理:将在步骤d中制备的高硅复合镀层钢带传输到热处理炉中,在非氧化气氛保护环境下行连续扩散热处理,热处理温度控制在1000~1350℃,热处理时间为1~20小时,使外部的铁-硅铁颗粒复合镀层中的含硅颗粒均匀扩散至芯部的钢带基体中,实现硅元素和铁元素的冶金结合,连续制备硅元素分布均匀且硅含量为4-7 wt %的高硅硅钢薄带。
3.根据权利要求2所述的电刷复合镀法制备高硅硅钢薄带的方法,其特征在于:在步骤d中,制备得到含硅量为6.5wt %的高硅复合镀层钢带坯料,从而在步骤e中,最终制备硅含量为6.5wt%的取向硅钢薄带或无取向硅钢薄带。
4.根据权利要求2或3所述的电刷复合镀法制备高硅硅钢薄带的方法,其特征在于:在步骤b中,控制复合镀电解液中的含硅颗粒浓度为0.5~500g/L。
5.根据权利要求2或3所述的电刷复合镀法制备高硅硅钢薄带的方法,其特征在于:在步骤d中,控制复合镀电解液的镀液温度为10~90℃,并使阴极镀件薄带的传送速度为0.001~5000mm/min,进而使通过电刷复合镀硅工艺在阴极镀件薄带上制备铁-硅铁颗粒复合镀层的厚度为2~200μm。
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