[发明专利]一种含磷环氧树脂阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种含磷环氧树脂阻燃剂及其制备方法，包括下列步骤：

A.  季戊四醇螺环磷酸酯的制备：按摩尔比季戊四醇:三氯氧磷=1:2-10加入反应器中，边搅拌边加热，在60-140℃条件下反应2-12小时；将反应混合液冷却至室温，过滤反应混合液，用二氯甲烷洗涤滤饼；在50-150℃条件下烘干4-20小时，得白色粉状季戊四醇螺环磷酸酯；

B. 含磷阻燃剂的制备：按摩尔比季戊四醇螺环磷酸酯:双酚S=1:0.6-1.4加入反应器中，加入溶剂乙腈之后，滴加三乙胺；边搅拌边升温至沸腾，恒温反应2-14小时；将反应混合液冷却至室温，过滤反应混合液，用乙腈洗涤滤饼；在50-200℃条件下烘干4-20小时，得含磷阻燃剂。

2.根据权利要求1所述含磷环氧树脂阻燃剂及其制备方法，其特征是：步骤A中所述季戊四醇:三氯氧磷的摩尔比优先为1:3-9，最佳摩尔比为1:4-8；所述反应温度优先为80-120℃，最佳反应温度为90-110℃；所述反应时间优先为4-10小时，最佳反应时间为6-8小时。

3.根据权利要求1所述含磷环氧树脂阻燃剂及其制备方法，其特征是：步骤A中所述烘干温度优先为60-130℃，最佳烘干温度为80-110℃；所述烘干时间优先为6-18小时，最佳烘干时间为8-15小时。

4.根据权利要求1所述含磷环氧树脂阻燃剂及其制备方法，其特征是：步骤B中所述季戊四醇螺环磷酸酯:双酚S的摩尔比优先为1:0.8-1.2，最佳摩尔比为1:0.9-1.1；所述反应时间优先为4-12小时，最佳反应时间为6-10小时。

5.根据权利要求1所述含磷环氧树脂阻燃剂及其制备方法，其特征是：步骤B中所述烘干温度优先为70-160℃，最佳烘干温度为80-140℃；所述烘干时间优先为8-15小时，最佳烘干时间为10-13小时。

6.根据权利要求1所述含磷环氧树脂阻燃剂及其制备方法，其特征是：步骤B中所述的双酚S能用其他酚类化合物代替，酚类化合物为对甲基苯酚，苯酚，或对苯二酚。