[发明专利]高电荷密度阴极电泳涂料的制备方法有效
| 申请号: | 201310254204.3 | 申请日: | 2013-06-24 |
| 公开(公告)号: | CN103342943A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
| 发明(设计)人: | 周贤;张萌;刘薇薇;郭辉;史动;李书谱;康佳 | 申请(专利权)人: | 浩力森涂料(上海)有限公司;浩力森化学科技江苏有限公司 |
| 主分类号: | C09D163/00 | 分类号: | C09D163/00;C09D5/44;C08G59/58;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42 |
| 代理公司: | 上海三方专利事务所 31127 | 代理人: | 吴干权 |
| 地址: | 201802 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 电荷 密度 阴极 电泳 涂料 制备 方法 | ||
1.一种高电荷密度阴极电泳涂料的制备方法,其特征在于所述的方法由以下步骤组成:
步骤一、在反应容器中依次加入环氧树脂、羧基封端阳离子聚氨酯树脂和扩链剂,将反应体系升温至120℃后加入催化剂,其中,催化剂用量占环氧树脂总质量的0.1%~1%,当催化剂加入完毕后升温至140~160℃,并在此温度下继续反应1~5h,当环氧当量达到500~2000时,停止反应得到阳离子聚氨酯改性环氧树脂;
步骤二、将阳离子聚氨酯改性环氧树脂和有机胺化合物加入到反应容器中,升温至100~130℃后反应1~4h,其中,阳离子聚氨酯改性环氧树脂的环氧基团和有机胺化合物的摩尔比为1:0.8~1:1.2,得到胺化后的阳离子聚氨酯改性环氧树脂;
步骤三、胺化后的阳离子聚氨酯改性环氧树脂与全封闭异氰酸酯交联剂进行共混,其中,胺化后的阳离子聚氨酯改性环氧树脂与全封闭异氰酸酯交联剂的共混的质量比为2:1~4:1,共混完全后加入有机酸进行中和,最后在水性介质中乳化分散得到高电荷密度阴极电泳涂料。
2.如权利要求1所述的高电荷密度阴极电泳涂料的制备方法,其特征在于所述环氧树脂是每个分子上含有两个1,2-环氧基团的脂肪族、脂环族、芳香族或杂环化合物。
3.如权利要求1所述的高电荷密度阴极电泳涂料的制备方法,其特征在于所述的羧基封端阳离子聚氨酯树脂的主链含醚基、氨酯基和亲水基团链段,两端为羧基封端,酸值范围为20~300;用量占高电荷密度阴极电泳涂料总质量的的5%~40%。
4.如权利要求3所述的高电荷密度阴极电泳涂料的制备方法,其特征在于还包括羧基封端阳离子聚氨酯树脂的制备步骤:
在反应容器中加入二异氰酸酯和聚合物多元醇,二异氰酸酯中异氰酸酯基与聚合物多元醇、亲水扩链剂和一般扩链剂中羟基总和的摩尔比为10:1~2:1,所述封端剂与预聚物中剩余异氰酸酯基的摩尔比为1.2:1~1:1,所述亲水基团含量范围为1%~10%;
升温至50~80℃后反应30~60min;接着将一般扩链剂加入到反应体系中,在50~80℃下反应30~60min后;然后将亲水扩链剂加入到反应体系中,在50~80℃下反应40~60min后分析预聚物中异氰酸酯基含量;当异氰酸酯基含量达到5%~30%时,将封端剂加入到反应体系中,在50~80℃下反应30~60min后,终止反应。
5.如权利要求4所述的高电荷密度阴极电泳涂料的制备方法,其特征在于所述的聚合物多元醇是分子量介于100~3000之间的聚醚多元醇、聚酯多元醇和聚碳酸酯多元醇中的任意一种或多种的混合物。
6.如权利要求4所述的高电荷密度阴极电泳涂料的制备方法,其特征在于所述的亲水扩链剂是具有[R1R2R3S]+R4COO—结构式化合物中的一种或多种的混合物,R1和R4分别表示C2~C20的烃基,R2和R3为不同的基团,R2和R3分别表示C2~C12的羟烃基或羟亚烃基。
7.如权利要求4所述的高电荷密度阴极电泳涂料的制备方法,其特征在于所述的封端剂是具有R6R5COOH结构式化合物中的一种或多种的混合物,其中R5表示C2~C20的烃基,R6表示氨基、羟基或巯基,其中R6基团是直连接到R5基团上,并通过R5基团与羧基相连。
8.如权利要求1所述的高电荷密度阴极电泳涂料的制备方法,其特征在于所述的有机胺化合物具有通过形成酮亚胺而被保护的伯氨基的仲胺化合物和具有HNR3R4结构式化合物中的一种或多种的混合物,其中R3和R4是C2~C12的烃基、羟烃基或羟亚烃基。
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